1.范圍

本標準規(guī)定了采用差示掃描量熱法(DSC)測定色漆和清漆包括粉末涂料用漆基的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的樣品制備方法、主要測試步驟和結(jié)果表示等內(nèi)容。

注:塑料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定方法和步聚見GB/T? 19466.2-2004。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,IDT)

GB/T 19466.1-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第1部分:通則(ISO 11357-1:1997,IDT)

GB/T 19466.2-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定(ISO 11357-2:1999,IDT)

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 玻璃化轉(zhuǎn)變 glass transition

無定形聚合物或半結(jié)晶聚合物的無定形區(qū)域在粘流態(tài)或橡膠態(tài)和既硬又脆的玻璃態(tài)之間的可逆變化。

注:是指開始出現(xiàn)聚合物分子自由旋轉(zhuǎn)的溫度。

[GB/T 19466.2-2004]

3.2 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 glass transition temperature

發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍的近似中點的溫度。

注1:根據(jù)材料的特性和所選擇的試驗方法及測量條件的不同,測得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T)可能和材料已知的T值不同。

注2:也可使用所謂的起始溫度(見GB/T 19466.2-2004),這一溫度通常能定義得更準確。

注3:為了避免由于存在松弛或殘余的溶劑/水等的揮發(fā)而造成干擾或測量不準確,*好對同一樣品進行兩次測定,

并以第二次測量結(jié)果報出。

3.3 外推起始溫度 extrapolated onset temperature

曲線低溫側(cè)的初始基線外推與曲線拐點處切線的交點。

3.4 外推終止溫度 extrapolated end temperature

曲線高溫側(cè)的初始基線外推與曲線拐點處切線的交點。

3.5 中點溫度 midpoint temperature

與兩條外推基線距離相等的線與曲線的交點。

外推起始溫度T、外推終止溫度T和中點溫度T均為玻璃化轉(zhuǎn)變的特征溫度(見圖1),其中下標中的“g”表示“玻璃化轉(zhuǎn)變”。

[GB/T 19466.2-2004]

4.取樣及樣品的制備

按照GB/T 3186規(guī)定,取待測漆基的有代表性的樣品。

除非另有規(guī)定,用間隙深40μm～50μm的漆膜制備器將漆基在合適的、平整的、不與其發(fā)生化學作用且無孔的底材上制備成合適濕膜厚度的漆膜[適宜的濕膜厚度為20μm～25μm(0.8密耳～1.0密耳),或者由用戶規(guī)定]。該底材應能使干燥后的漆膜容易被脫去,可以是玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)或乙烯/丙烯雙烯三元共聚物(EPDM),只要其不與待測漆基發(fā)生化學作用。

將濕膜在合適的環(huán)境條件下放置足夠長的時間使其完全干燥。如果對不同體系進行比較,則對每個體系均應采用相同的干燥時間和條件,且應對干燥后的樣品注意防潮處理。

注:所需時間的長短取決于漆基的組成,如溶劑含量/水含量。

除非另有規(guī)定,也可采用升高溫度的方法,然而選擇溫度時應該考慮以下因素,如漆基是否會發(fā)生熱分解，漆基中是否存在任何可能會發(fā)生熱反應的組分,如交聯(lián)劑等,這些都將會影響玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量值。

除非材料標準另有規(guī)定,稱取5mg～20mg干燥后的樣品膜(精確到0.1mg)放在DSC樣品皿內(nèi),確保漆膜與樣品皿接觸良好。對于半結(jié)晶材料取接近上限的試樣量。

5.操作步驟

5.1 打開儀器

按照GB/T 19466.2-2004中9.1的規(guī)定進行。

5.2 將試樣放在樣品皿內(nèi)

按照GB/T 19466.2-2004中9.2的規(guī)定將前面稱取的干燥后的樣品膜放在DSC樣品皿內(nèi)。

樣品皿的底部應平整,且樣品皿與試樣支持器之間接觸良好。這對獲得好的數(shù)據(jù)是至關(guān)重要的。

不能用手直接處理試樣或樣品皿,要用鑷子或戴手套處理試樣。

5.3 把樣品皿放入儀器內(nèi)

用鑷子或其他合適的工具將樣品皿放在樣品支持器上,確保試樣和樣品皿之間、樣品皿與試樣支持器之間接觸良好。蓋上樣品支持器的蓋。

5.4 溫度掃描

5.4.1 在開始升溫操作之前,用氮氣預先吹掃爐子5min。

5.4.2 以20℃/min的速率開始升溫并記錄。將樣品皿加熱到比預期的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高約30℃,以消除試驗材料以前的熱歷史(即試樣以前經(jīng)受的加熱、冷卻、擠壓、敲打等作用,這些作用對測試結(jié)果有影響)。

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下載地址：《GB/T 27816-2011 色漆和清漆用漆基 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定》