警示——本標準可能涉及危險的物質、操作及設備,本標準無意論及與其使用有關的(如果有的話)所有安全問題,因此本標準的使用者有責任制定合適的安全和健康措施井保證符合國家的任何法規的規定。具體的危害陳述見第6章。

1.范圍

本標準規定了用凝膠滲透色譜法(GPC)測定溶解于THF(四氫呋喃)中聚合物的分子量分布、數均分子量Mn和重均分子量Mw的方法。

即使用本方法能獲得良好的的重復性,本方法也不能用于發生了特殊的相互作用的某些聚合物,例如在樣品/洗脫劑/色譜柱體系間發生了吸附作用。

本方法不是一種**的測定方法,需要用市售的無支鏈聚苯乙烯標準物質進行標定，而這種標準物質已用**方法測得其分子量。因此除聚苯乙烯外，聚合物樣品的測定結果僅用于相同類型樣品組間的比較。

本標準規定的條件不適用于用GPC分析Mw數值大于10的6次方的聚合物樣品(見附錄C)。

本標準無修正方法，例如消除峰加寬。如果要得到**分子量數值，需要使用**方法測量，例如用膜滲透法測定Mn或光散射法測定Mw。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注

日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

ISO 1513 色漆和清漆 試樣的檢查與制備(Paints and varnishes-Examination and preparation of samples for testing)

ISO 5725-1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 1:General principles and definitions)

ISO 15528 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes-Sampling)

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 凝膠滲透色譜法 gel permeation chromatography

完全溶解在洗脫劑中的聚合物樣品的分子被一種多孔的柱填物分級,依據分子的大小(或者更準確地說,是指在這種洗脫劑中形成的聚合物線團的大小)進行分離的一種色譜法。

注1：小分子比大分子更頻繁地進入柱填物的孔穴內因而被滯留，這樣大分子較早地被洗脫出來,隨后是小分子。

在給定的測試條件下,保留體積僅隨分子大小而變化。

注2:凝膠滲透色譜法是液相色譜法的一種特殊形式。

4.原理

樣品中的聚合物含量確定后,用洗脫劑稀釋樣品至濃度小于5g/L,然后將稀釋樣品的等分試樣注入GPC系統中,用濃度靈敏型檢測器,通常是示差折光檢測器，依據遞減的分子線團大小測定從色譜柱中洗脫出的分子的濃度。借助已由該GPC系統測得的標定曲線從總的色譜圖計算分子量分布,Mn和Mw數值以及不均勻性或多分散性Mw/Mn。

5.儀器

5.1 總則

儀器應由圖1房示部件組成,如下所述。

應保證與洗脫劑或樣品溶液接觸的所有部件由耐這些試劑或試樣的材料制成,并且不存在任何形式的吸附作用和記憶效應。用THF作洗脫劑時,GPC儀器的各個部件應該使用不銹鋼或鈦金屬毛細管連接。

5.2 洗脫劑的供給

洗脫劑貯液罐應能防止洗脫劑受到外界的影響，例如接觸空氣或光線照射，必要時可在洗脫劑液面上方充惰性氣體層,洗脫劑貯液罐應有足夠的容積,以使洗脫劑與柱填物的表面保持平衡并能進行若干個分析。

洗脫劑應進行脫氣處理,脫氣可在放入貯液罐前進行或在貯液罐與泵系統之間用一個過濾裝置進行脫氣,以防止泵系統出現故障或在檢測器上形成氣泡,采用的脫氣方法有多種,如氣泡分離法,在線吹氮氣法或真空脫氣法,可以任意選擇。

5.3 泵

泵應保證洗脫劑盡可能平穩和無脈動地流過色譜柱,流速應為1mL/min(見附錄A),流速的*大允許偏差為0.1%,為滿足這些要求,泵應以*佳效率在此流速下運行。

5.4 注射系統

注射系統能將預定的準確數量的樣品溶液以快速而又平穩的方式注射到洗劑液流中。

用樣品溶液注滿樣品環,隨后將樣品溶液注入洗脫劑液流中時,必須使用足夠多的液體量以確保即使發生層流效應,樣品環仍完全浸沒在樣品溶液中井且隨后被徹底沖洗。

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