1.范圍

本標準規定了真空干燥法測定葡萄糖在干燥過程中質量損失的方法。

本方法適用于無水葡萄糖和一水葡萄糖。

2.原理

將樣品放在溫度為100℃、壓力不超過13500Pa的真空干燥箱內干燥損失的質量。

3.儀器

3.1 分析天平

3.2 稱量皿:金屬(在測試條件下不發生化學反應)或玻璃制品,直徑為50mm,并帶有密封蓋。

3.3 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在100℃±1℃下,并配有校正過的溫度計及一個**壓力表。

干燥箱內應加熱均勻,且真空泵關閉后數小時內仍保持一定真空度,干燥箱內的架子應利于熱量向托盤傳遞。

3.4 真空泵:可將干燥箱內壓力降低至13500Pa,或更低。

3.5 干燥系統:由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。

3.6 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。

4.操作過程

4.1 樣品預處理

在樣品容器內將樣品充分混勻。如果樣品容器太小,應將樣品全部轉移至容積適當的預干燥容器內,以便混勻。

4.2 稱量皿的準備

將敞開的稱量皿(3.2)和蓋置于干燥箱(3.3)中,在100℃下干燥1h后移入干燥器(3.6)內,冷卻至室溫,稱量,精確至0.0002g。

4.3 稱樣

稱取大約10g無水葡萄糖或5g一水葡萄糖于稱量皿中,蓋好蓋,精確至0.0002g。

4.4 測定

將裝有樣品、蓋好蓋的稱量皿置于干燥箱(3.3)內,移開蓋,在100℃±1℃烘干4h,壓力不超過13500Pa。在干燥過程中,通過干燥系統(3.5)緩慢地向干燥箱內注入氣流。

4h后,關閉真空泵(3.4),使空氣緩慢通過干燥系統進入干燥箱內,直到干燥箱的壓力恢復至常壓。取出稱量皿前蓋好蓋,放入干燥器內,冷卻至室溫,稱量,精確至0.0002g。

不要同時在干燥器內放置四個以上的稱量皿。

應進行平行實驗

注:如果在實驗的過程中或實驗后,原料的顏色明顯變為黃色,應在相對較低的溫度下重復實驗,并在報告中說明。

5.結果計算

干燥過程中的質量損失,用質量分數表示,計算公式見式(1)。

X=(m1-m2)/(m1-m0)×100……(1)

式中:

X——葡萄糖干燥失重,%;

m1——干燥前稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質量(4.3),單位為克(g);

m2——干燥后稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質量(.4),單位為克(g);

m——干燥后稱量皿和蓋(4.2)的總質量,單位為克(g)。

計算結果取平行實驗的算術平均值。

6.實驗報告

實驗報告應列出:

——實驗方法;

——實驗得到的結果;

——進行重復性實驗而得到的兩種實驗結果

還應列出所有未列出的操作環節以及任何偶然可能影響實驗結果的環節。

實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。

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下載地址：《GB/T 22428.3-2008 葡萄糖干燥失重測定》