1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜、液相色譜測定叔丁基對苯二酚(TBHQ)的原理、試劑、儀器和設(shè)備、分析步驟結(jié)果計算及精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于較低熔點的食用植物油中TBHQ含量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于熔點高于35℃以上的食用植物油中TBHQ含量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)定量限:氣相色譜法為0.001g/kg液相色譜法為0.006g/kg。

本標(biāo)準(zhǔn)中氣相色譜法為仲裁方法。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 5524 植物油脂檢驗 扦樣、分樣法

GB/T 15687 油脂試樣制備

3.氣相色譜法

3.1 原理

食用植物油中的TBHQ經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇提取濃縮、定容后,用氣相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。

3.2 試劑

除非另有說明,本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑為分析純,水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2.1 95%乙醇。

3.2.2 無水乙醇。

3.2.3 二硫化碳。

3.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇和15mL蒸餾水,將二液混合。

3.2.5 TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱取TBHQ基準(zhǔn)試劑(相對分子質(zhì)量166.22,含量≥98.0%)0.1000g,放入小燒杯中,用1mL無水乙醇溶解TBHQ晶體后,加入5mL左右二硫化碳,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中。再用1mL無水乙醇洗滌燒杯后,加入5mL左右二硫化碳,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用二硫化碳至少洗滌3次燒杯,定容至100mL,配成濃度為1000μg/mL的TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲備液,置于棕色瓶中4℃下保存,可保存6個月。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器(FID)。

3.3.2 混合器:旋渦式混合器。

3.3.3 比色管:25mL。

3.3.4 瓷蒸發(fā)皿:60mL。

3.3.5 刻度試管：2mL或5mL。

3.3.6 微量注射器。

3.4 分析步驟

3.4.1 樣品的扦樣、分樣和制備

按GB/T 5524、GB/T 15687執(zhí)行。

3.4.2 試樣處理

準(zhǔn)確稱取試樣2.00g于25mL比色管中，加入6mL 80%乙醇溶液，置旋渦混合器3s～5s(或振搖15s),靜置片刻，放入90℃左右的水浴中加熱促其分層，分層后立即將上層提取液用吸管轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中(用吸管轉(zhuǎn)移時切勿將油滴帶入)。再用6mL 80%乙醇溶液重復(fù)提取試樣兩次，提取液一并加入蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放在60℃水浴上通風(fēng)揮發(fā)或自然揮發(fā)至近干(切勿蒸干).向蒸發(fā)皿中加入二氧化碳，少量多次洗滌蒸發(fā)皿中殘留物，轉(zhuǎn)移到刻度試管中，用二硫化碳定容至2.0mL，作為試樣測定液。

3.4.3 色譜參考條件

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下載地址：《GB/T 21512-2008 食用植物油中叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定》