1范圍

本標準規定了應用X射線熒光光譜測定首飾中貴金屬含量的方法及要求。

本標準適用于首飾和其他工藝品的定性分析及其中的貴金屬(金、銀、鉑、鈀)含量的篩選檢測。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 11887 首飾 貴金屬純度的規定及命名方法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 篩選 screening

初步量化被檢物中待測元素含量的一種分析方法。

3.2 工作標準物質 working reference material

具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了特性的,用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質,在無國家有證標準物質和國家標準樣品的情況下,實驗室自制的特性量值可溯源的標準物質。

4.方法原理

首飾表層元素經X射線激發(穿透厚度通常為幾微米到幾十微米),發射出特征X射線熒光光譜，根據其特征譜線(能量或波長)進行定性分析。不同元素的X射線熒光強度與其含量之間存在一定的線性關系,隨著待測元素的含量由低到高,這種線性關系由強到弱,計算方法逐漸由直接法過渡到歸一法、差減法,與標準物質的工作曲線比較計算,可進行定量分析。

理論上,X射線熒光光譜儀可檢測的元素范圍為:Na～U(能量色散型)或B～U(波長色散型)。

5.儀器和設備

5.1 X射線熒光光譜分析儀;錳元素在5.89keV能量位置的峰,分辨率優于170eV。

5.2 金、銀、鉑、鈀等標準物質:國家標準物質或工作標準物質,工作標準物質應經適當方法準確定值，并可溯源。

6.測試方法

6.1 儀器的校核

根據儀器的具體要求定期進行校核。

6.2 測試條件

6.2.1 實驗室的環境條件應滿足相應的儀器要求。

6.2.2 儀器達到穩定狀況后,方可進行測量。

6.2.3 測定標準物質,根據其各元素含量的標準伍和強度值建立工作曲線。

6.3 測試方法

6.3.1 檢查樣品品種、印記、外觀等。

6.3.2 定性分析,確定樣品主元素和雜質元素組分。

6.3.3 根據定性分析結果，選擇純度等級與雜質組分基本區配的標準物質,每個標物質測量不少于3次,重復測量后求得平均值,再以其各元素含量的標準值和相應平均值為參數，繪制校正曲線,求出校正曲線的線性方程。

6.3.4 實驗室應對校正曲線進行驗證，若漂移較大應重新建立。

6.3.5 測試樣品，根據6.3.3建立的校正曲線，將測量值代入校曲線的線性方程,計算得到樣品測量值的校正值。

6.3.6 每件樣品選取不少于三個有代表性的、不同位置的測試點,通過重復測量計算其平均值。

6.3.7 樣品的測量結果（多次測量得到的校正值的平均值）以千分數表示，保留到個位。

7.影響測量結果的因素

由于首飾產品的特殊情況，受方法原理的限制,在使用本方法時檢測人員應了解和熟悉以下影響測量結果的因素(這些影響因素在不同情況下將對特征譜線強度的采集產生很大的影響，甚至造成誤判)：

——被測樣品與標準物質所含元素組分和含量有較大的差異;

——被測樣品的表面有鍍層或經化學處理;

——測量時間;

——樣品的形狀;

——樣品測量的面積;

——貴金屬的含量多少;

——被測樣品的均勻程度(包括偏析和焊藥等)。

8.測量結果的處理

8.1 考慮第7章中的各種影響因素,檢測實驗室應對測量結果做不確定度評估(評估方法參照附錄B進行),根據評估結果確定測量結果范圍(測量結果±測量不確定度),隨貴金屬主含量的降低,測量結果范圍將增大。

8.2 按照測量結果范圍進行篩選判定：

a) 符合:測量結果范圍下限大于或等于標稱值低限。

b) 不符合:測量結果范圍上限小于標稱值低限,但本標準不能單獨作為不符合判定依據。

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下載地址：《GB/T 18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》