警告一本標準的使用可能涉及某些有危險的材料操作和設(shè)備,但并來對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議,使用者在應(yīng)用本標準之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1.范圍

本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定燃料中硫醇硫含量的方法。

本標準適用于汽油、煤油、噴氣燃料和餾分燃料，硫醇硫質(zhì)量分數(shù)的測定范圍為0.0003%～0.01%,有機硫化合物,如硫化物、二硫化物及噻吩，不干擾測定。質(zhì)量分數(shù)小于0.0005%的元素硫不干擾測定。硫化氫若不脫除對測定有干擾,硫化氫的脫除見8.2所述。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 1884 原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)

GB/T 1885 石油計量表

GB/T 4756 石油液體手工取樣法

GB/T 6682-2008 分析實驗家用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 27867 石油液體管線自動取樣法

SH/T 0604 原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)

3.方法概要

將無硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇滴定溶劑中,以玻璃參比電*和銀/硫化銀指示電*之間的電位作指示,用硝酸銀醇標準溶液通過電位計進行滴定,在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀,而滴定終點通過電池電位上的突變顯示出來。

4.儀器

4.1 電位滴定儀器詳見4.2-4.5.或者,只要使用符合4.3要求的電*對,并可按第8章要求進行滴定,終點符合10.1中的規(guī)定,且其測定精密度滿足或優(yōu)于第13章要求,任何自動滴定系統(tǒng)都可以采用。

4.2 儀表:電子伏特表,在小于9×10-12A的電流輸入下運行,量程至少±1V,精確度±2mV,表應(yīng)有防靜電的保護外殼,且保護外殼應(yīng)接地。

4.3 電池系統(tǒng):由參比電*和指示電*組成,參比電*應(yīng)是堅固的筆式玻璃電*,具有接地的屏蔽導(dǎo)線,指示電*由固定在絕緣支架里的具有2mm直徑或較之粗些的銀絲制成,也可以采用銀條電*。

4.4 滴定管:容量10mL,分度值為0.05mL,所帶有的尖嘴在活塞下端伸長約120mm。

4.5 滴定臺:*好作為儀表殼的整體部分面制成,并配有電*支架和電磁攪拌器,應(yīng)接地,在接通或斷開攪拌器馬達時,儀表讀數(shù)不應(yīng)有明顯的持久變化。

5.試劑和材料

5.1 試劑純度:在所有試驗中應(yīng)使用分析純試劑,除非另有說明,所有試劑應(yīng)符合相關(guān)的國家或行業(yè)標準,只要能夠確定試劑具有足夠高的純度,使其在使用后并沒有降低測定的精確度,那么其他級別的試劑也可以采用。

5.1.1 如果市售溶液被證實其濃度符合要求,也可以用來代替實驗室自制的溶液。

5.1.2 只要按要求的濃度配制保持濃度不變，也可以制備更多量的溶液和溶劑以備用。

5.2 水:不低于GB/T 6682-2008中三級水的要求。

5.3 硫酸鎘:配成硫酸鎘的酸性溶液。

警告：有毒，吞入或吸入可致命，公知的致癌物（動物陽性）。

在水中溶解150g硫酸鎘水合物(3CdSO4·8H2O),加入10mL稀硫酸，然后用水稀釋至1L。

警告：硫酸有毒，可致嚴重灼傷，吞入或吸入有害或致命。

5.4 碘化鉀：配成約0.1mol/L碘化鉀標準溶液。

在1L容量瓶中用100mL水溶解17g碘化鉀（KI）（稱重精確至0.01g）,然后用水稀釋至1L,計算出精確的摩爾濃度。

5.5 異丙醇：分析純。

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下載地址：《GB/T 1792-2015 汽油煤油噴氣燃料和餾分燃料中硫醇硫的測定 電位滴定法》