警示:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 14353的本部分規定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中原子熒光光譜法測定鍺量。

本部分適用于鋼礦石、鉛礦石和鋅礦石中儲量的原子熒光光譜法測定。

測定范圍:0.060μg/g～100μg/g的鍺。

方法檢出限:鍺0.021μg/g。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包含所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 14505 巖石和礦石化學分析方法 總則及一般規定

3.原理

試料采用氫氟酸-硝酸-硫酸分解,熱磷酸(1+4)提取,在磷酸(1+4)介質中,鍺與硼氫化鉀反應生成氫化物氣體,以氬氣為載氣導入電熱石英爐中,火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子,以鍺的高強度空心陰*燈作為光源,在原子熒光光譜儀上測量鍺的熒光強度,根據原子熒光強度計算試料中的鍺量。

4.試劑

本部分除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T 6682的分析實驗室用水。

4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.2 氫氟酸(ρ=1.13g/mL),警告:氫氮酸有毒,并有強腐蝕性,使用時應佩戴防腐手套,防止與皮膚接觸！

4.3 硫酸(1+1),警告:不當地稀釋會發生危險!

4.4 磷酸溶液(1+4)。

4.5 硼氫化鉀溶液[ρ(KBH4)=30g/L]：

稱取30g硼氫化鉀于燒杯中,用氫氧化鉀溶液[ρ(KOH)=5g/L]攪拌溶解,并稀釋至1000mL,搖勻,使用時臨時配制。

4.6 鍺標準溶液按下列步驟配制：

a) 鍺標準儲備溶液[ρ(Ge)=100μg/mL]

準確稱取0.1441g經600℃灼燒過的光譜純二氧化鍺于250mL燒杯中,加水約50mL,加入3顆粒狀氫氧化鈉,緩慢加熱攪拌溶解,冷卻后,用水移入1000mL容量瓶中,加入20mL磷酸(ρ=1.68g/mL),用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL含100μg的鍺。

b) 鍺標準工作溶液[ρ(Ge)=0.1μg/mL]

移取鍺標準儲備溶液[4.6a)],用水逐級稀釋,使*終溶液1mL含0.1μg鍺。

5.儀器

5.1 原子熒光光譜儀,配鍺高強度空心陰*燈。

5.2 分析天平:三級,感量0.1mg。

6.試樣

6.1 按照GB/T 14505的相關規定,加工試樣的粒徑應小于97μm。

6.2 試樣在60℃～80℃烘箱中烘2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

7.分析步驟

7.1 試料

稱取0.1g～0.5g試樣,精確至0.1mg。

7.2 空白試驗

隨同試料進行雙份空白試驗,所用試劑應取自同一試劑瓶，加入同等的量。

7.3 驗證試驗

隨同試料分析同礦種的標準物質。

7.4 試料分解

7.4.1 將試料(7.1)置50mL聚四氟乙烯燒杯中,用少量水潤濕,加入10mL硝酸(4.1)、10mL氫氟酸(4.2)、8滴硫酸(4.3),在電熱板上加熱至硫酸冒白煙(電熱板溫度200℃～220℃),取下,用少許水沖洗杯壁,再加入10mL磷酸溶液(4.4),在電熱板上加熱溶解鹽類至溶液清亮。

7.4.2 取下燒杯,將試液用磷酸溶液(4.4)移入50mL比色管中并稀釋至刻度,搖勻,備用。

7.5 校準溶液系列的配制

移取0.00mL、0.25mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、15.00mL鍺標準溶液[4.6b)],分別置于一組50mL容量瓶中,用磷酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻備用。

7.6 測定

按儀器操作程序,調節儀器各參數使儀器達*佳測量狀態(參考附錄A),以硼氫化鉀溶液(4.5)作還原劑,以磷酸溶液(4.4)作載流,分別測定校準溶液和試料溶液中鍺的熒光強度,同時測定空白試驗溶液的熒光強度。

7.7 校準曲線的繪制

以鍺量為橫坐標,熒光強度為縱坐標,繪制校準曲線,從曲線上得到相應的鍺量。

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下載地址：《GB/T 14353.14-2014 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法 第14部分 鍺量測定》