1 范圍

本標準規定了采用熱重-質譜、差熱分析/差示掃描量熱分析-質譜、熱重-差熱分析/差示掃描量熱分析-質譜同時聯用裝置進行陶瓷材料在程序控溫和一定氣氛下的質量變化、熱焓變化及其逸出氣體成分測定的一般方法。

2 規范性引用文件

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GB/T 6297 陶瓷原料差熱分析方法

GB/T 6041 質譜分析方法通則

JY/T 014 熱分析方法通則

3 術語和定義

3.1 熱重法 thermogravimetry，TG

是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質量和溫度或時間關系的技術。

3.2 差熱分析 differential thermal analysis，DTA

是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣和參比物溫度差與溫度或時間關系的技術。

3.3 差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry，DSC

是在程序控溫和一定氣氛下，測量輸出試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關系的技術。

3.4 質譜法 mass spectrometry，Ms

是待測試樣用一定能量的電子、離子或激光束激發而產生離子然后引出離子經過聚焦、加速和分離，再用檢測設備對離子束流進行接收檢測并對質譜數據進行處理。

4 儀器設備

4.1 設備示意圖

設備TG-MS，DTA/DSC-MS，TG-DTA/DSC-MS同時聯用裝置示意圖，如圖1所示。

圖1聯用裝置由熱分析儀、質譜儀以及連接系統三部分組成。其中熱分析儀包括熱重儀、差熱分析儀和差示掃描量熱儀，主要由測量部分(爐體、傳感器等)、電子控制部分(溫度控制系統和信號采集等)、氣氛控制系統(流量計等)軟件系統等組成。質譜儀通常由進樣器、離子源、分析器、真空系統及數據系統等構成。連接系統通常由輸送管道、連接接口等組成，為使從熱分析儀出來的逸出氣體不會在輸送過程中冷凝，輸送管道及接口要保持加熱到200℃~300℃，如選用石英玻璃毛細管或不銹鋼毛細管等接口。

4.2 熱分析質譜同時聯用測定用的載氣

可選用氣體純度He(≥99.99%)，N2(≥99.99%)，Ar(≥99.99%)，壓縮空氣等。

5 樣品和標準物質

5.1 樣品

樣品應均勻和具有代表性，要求與樣品盤有良好的接觸。取樣前應使樣品均勻，并使樣品的形狀和大小適應試樣容器的要求。試樣用量應在儀器的稱量范圍之內取樣量通常為1mg~50mg，可根據實際情況靈活調整。

5.1.1 固體樣品

樣品的形狀和大小應適應試樣容器的要求，形狀以薄片為佳。

5.1.2 粉末樣品

取樣前應使樣品均勻，粉末樣品應盡量平鋪在試樣容器底部。

5.1.3 液體樣品

應在攪拌均勻后直接取樣，并按儀器要求把試樣置于試樣容器中。

5.2 標準物質

選擇的標準物質應在化學上足夠穩定和惰性，在儲存過程中沒有變化，升溫時不與坩堝材料反應，材料易得，所取的特征轉變溫度足夠明顯、分立和重復等。

5.2.1 DTA/DSC 標準物質

DTA/DSC 儀溫度和熱焓校核用的標準物質見附錄A表A.1

5.2.2 TG標準物質

TG儀溫度校核采用居里點溫度或特征分解溫度的標準物質見附錄B表B.1和附錄C表C·1

5.2.3 熱分析質譜同時聯用功能校驗用的試劑

用于熱分析-質譜同時聯用功能校驗用的試劑選用CaC2O4·H2O或其他相應的合適試劑。

6 儀器校驗

6.1 DTA、DSC和TG的溫度、DSC熱焓、TG稱量校正

6.1.1 DTA、DSC的溫度校正

采用已知轉變溫度的標準物質(附錄A表A.1)對儀器溫度指示值進行標定，根據不同儀器的測量溫度范圍選擇兩點或多點溫度校正法，應做到工作溫度在已標定的溫度區間內。以10℃/min升溫速率、氮氣、氣流量為(10~100)mL/min的條件，用DTA/DSC測定標準樣品的熔融溫度(測定時應從室溫升溫至熔融溫度以上約50℃)，記錄掃描曲線，生成DTA/DsC溫度校正文件。

6.1.2 DSC熱焓校正

測定已知熔融溫度和熔融熱焓標準物質的DSC曲線，以10℃/min升溫速率、氮氣、氣流量為(10~100)mL/min的條件，用DSC測定標準樣品的熔融熱焓(測定時應從室溫升溫至熔融溫度以上約50℃)，記錄掃描曲線，生成DSC熱焓校正文件。

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下載地址：《JC/T 2019-2010 陶瓷材料的熱分析-質譜同時聯用測定方法》