1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用凱氏定氮法測(cè)定天然生膠和天然膠乳中氮含量的常量法和半微量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然生膠和天然膠乳中氮含量的測(cè)定

注:測(cè)定天然橡膠中的氮含量是為了對(duì)橡膠中的蛋白質(zhì)含量作出估計(jì)。然而,天然橡膠中也存在少量非蛋白質(zhì)的含氮組分,這些非蛋白質(zhì)含氮組分在以天然膠乳制得的干固體的總氮含量中占有相當(dāng)大的比例

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 8290 天然濃縮膠乳取樣(GB/T8290-1987, neq iso123:1985)

GB/T 8298 濃縮天然膠乳總固體含量的測(cè)定(GB/T82982008,ISO124:1997,MOD)

GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法(GB/T15340-1994, idt Iso1795:1992)

ISO/TR 9272 橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)——精密度的確定(ISO/TR9272:2004, rubber and rubber productsDetermination of precision for test method standards)

3 原理

以硫酸鉀硫酸銅和硒粉為催化劑,用濃硫酸消化試樣,使有機(jī)氮分解,轉(zhuǎn)化為氨進(jìn)入溶液與硫酸結(jié)合生成硫酸氫銨。然后用氫氧化鈉堿化,加熱蒸餾出氨。蒸餾出的氨可用下列兩種方法吸收:

用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸收,然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的酸;

用硼酸溶液吸收,然后用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的酸。

注:由于硼酸是一種弱酸,它不會(huì)影響滴定所用的指示劑。

4 常量法

4.1 試劑

除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1.1 催化劑混合物或催化劑溶液

4.1.1.1 催化劑混合物

制備一種由下列物質(zhì)組成的粒度較細(xì)且分散均勻的混合物:30質(zhì)量份的無(wú)水硫酸鉀(K2SO4)、4質(zhì)量份的五水合硫酸銅(CuSO4·5H2O)和1質(zhì)量份的硒粉或2質(zhì)量份的十水合硒酸鈉(Na2SeO4·10H2O)。在研缽中研細(xì),充分混合均勻。

注:使用硒粉時(shí),應(yīng)避免吸入其蒸汽以及防止皮膚和衣服接觸到硒粉,應(yīng)在充分通風(fēng)的條件下進(jìn)行操作。

4.1.1.2 催化劑溶液

將110g無(wú)水硫酸鉀、14.7g五水硫酸銅以及3.7g硒粉或7.49g十水合硒酸鈉加熱溶解于600mL硫酸(4.1.2)中

4.1.2 硫酸:P=1.84g/mL。

4.1.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L。

4.1.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1000mol/L。

4.1.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)≈10mol/L,配制方法是稱取400g固體氫氧化鈉溶于水中并稀釋至1000mL。

4.1.6 硼酸溶液:c(H3BO3)≈0.17mo/L,配制方法是稱取10g固體硼酸溶于水中,必要時(shí)加熱,然后讓溶液冷卻到室溫并稀釋至1000mL。

4.1.7 混合指示劑溶液:稱取0.1g甲基紅和005g亞甲基藍(lán)溶于100mL95%體積分?jǐn)?shù))乙醇中。此指示劑在存放過(guò)程中可能變質(zhì),應(yīng)隨用隨配制

4.2 儀器

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器以及備有容量為800mL的消化瓶的凱氏定氮儀

4.3 取樣和試樣的制備

測(cè)定生膠的氮含量時(shí),應(yīng)按GB/T15340規(guī)定的方法取樣和制備均勻化實(shí)驗(yàn)室樣品,再?gòu)木鶆蚧瘜?shí)驗(yàn)室樣品中取出試樣。

測(cè)定膠乳的氮含量時(shí),應(yīng)按GB/T8290規(guī)定的方法取一個(gè)有代表性的經(jīng)充分混合的膠乳試樣(約含2g總固體),再按GB/T8298規(guī)定的方法干燥至恒重

4.4 操作步驟

4.4.1 消化

稱取約2g生膠或已干的膠乳,精確至0.5mg,剪成小塊后置于消化燒瓶(4.2)中,加入約13g催化劑混合物(4.1.1.1)和60mL硫酸(4.1.2),也可以加入65mL的催化劑溶液(4.1.1.2)。轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使其內(nèi)盛物混勻,然后慢慢加熱至沸騰,直至消化液變?yōu)榍宄?再繼續(xù)沸騰1h。讓消化液冷卻至室溫,小心加入200mL水,并轉(zhuǎn)動(dòng)使之混勻。

4.4.2 蒸餾、吸收和滴定

將蒸餾裝置連接起來(lái),按4.4.2.1或44.2.2的操作程序蒸餾、吸收及滴定釋放出的氨。接收瓶的溫度應(yīng)保持在30℃以下,以防止氨的損失。

4.4.2.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收

用移液管吸取50mL水和50mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.3)放入接收瓶中,再加2滴混合指示劑溶液(4.1.7),混合后,將接收瓶置于蒸餾裝置的冷凝管下,使冷凝器導(dǎo)出管的末端能浸沒(méi)在吸收溶液液面以下。用滴定漏斗慢慢加入150mL氫氧化鈉溶液(4.1.5)到消化燒瓶中,用手按住消化瓶的瓶塞,轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使消化液充分混勻,立即開(kāi)始蒸餾,并在穩(wěn)定的餾出速率下繼續(xù)進(jìn)行,直至收集到200mL餾出液為止。如果指示劑顏色改變,表明吸收液已呈堿性,停止測(cè)定,應(yīng)使用較多的硫酸或較少的試樣重復(fù)操作。蒸餾完畢后(通常接收瓶?jī)?nèi)溶液體積約達(dá)300mL),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.4)滴定,讀取滴定管讀數(shù),精確到0.02mL。

4.4.2.2 硼酸溶液吸收

將100mL硼酸溶液(4.1.6)放入蒸餾裝置的接收瓶?jī)?nèi),再加2滴混合指示劑溶液(4.1.7)。按4.4.2.1所述的操作進(jìn)行蒸餾,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.3)滴定餾出液,讀取滴定管讀數(shù),精確到0.02mL

4.5 空白試驗(yàn)

在測(cè)定樣品的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn)

4.6 結(jié)果的表示

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