警告:本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、操作和設備,但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。使用者在應用本標準之前有責任制定相應的安全和保護措施,并確定相關規章限制的適用性。

1 范圍

本標準規定了采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)測定汽油中氯元素和硅元素的方法。

本標準適用于測定車用汽油、M15車用甲醇汽油、M30車用甲醇汽油和E10車用乙醇汽油中總氯和總硅含量。

本標準適用于測定氯元素含量范圍為10mg/kg~10000mg/kg的汽油,硅元素含量范圍為1mg/kg~1000mg/kg的汽油,超過此范圍也可用本方法測定,精密度未做考察。

本標準不適用于測定含有不溶顆粒物的試樣。如果顆粒物非常細小(小于1gm),則會被帶入到等離子體中參與定量分析。

如果試樣中含有易揮發形態的氯化合物,則采用附錄A測定。

如果試樣中含有易揮發形態的硅化合物,則采用附錄B測定。若試樣含有四甲基硅烷,本標準測定結果會比真實值高。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T4756 石油液體手工取樣法

GB/T17476 用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素測定法(電感耦合等離子體發射光譜法)

GB18350 變性燃料乙醇

GB/T23510 車用燃料甲醇

ΔSTMD4806 用作汽車火花點火發動機燃料的與汽油混合的變性燃料乙醇的標準規范

(Standard specification for denatured fuel ethanol for blending with gasolines for use as automotivespark-ignition engine fuel)

ASTM D4814點燃式發動機燃料的標準規范( Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel)

ASTM D5798汽車火花點火發動機用乙醇燃料的標準規范( Standard specification for ethanol fuel blends for flexible-fuel automotive spark-ignition engines)

3 方法概要

準確稱取一份經充分混勻的試樣用稀釋劑進行稀釋,再以同樣的方式制備標準溶液。為了補償因試樣導入效應而引起的各種誤差,可以選擇一種內標元素加入試樣溶液中(內標法可選擇使用)。將溶液導入 ICP-OES儀器進行測量,通過比較試樣溶液與標準溶液的發射強度,計算試樣溶液中待測元素的濃度。

4 方法應用

4.1 應用本標準可測定汽油中氯元素和硅元素的含量。

4.2 汽油中的氯是一種污染物,在發動機的高溫下會變成離子形態的氯,氯離子對金屬的腐蝕非常嚴重,形成的銨鹽會堵塞管道,導致發動機氣密性和噴油效果不好,引起汽車故障。在 ASTM D4806、GB18350、GB/T23510中均規定了氯元素的限量要求。

4.3 汽油中的硅是一種污染物,汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效,同時在發動機中和催化轉換器上產生大量沉積物,可使催化系統失效,導致零件損壞。這些問題已經引起了美國ASTM(美國材料與試驗協會)的注意, ASTM I4806、 ASTM I4814和 ASTM D5798中的工藝部分都有相關警告。

4.4 本標準中涉及的易揮發形態的氯化合物是指比標準溶液中含有的氯化合物(如1,2-二氯苯)揮發性強的氯化合物(如二氯乙烯)。涉及的易揮發形態的硅化合物是指比標準溶液中含有的硅化合物(如苯基三乙氧基硅烷)揮發性強的硅化合物(如三甲基硅醇)。相比較于標準溶液中的氯元素或硅元素,易揮發形態的氯或硅化合物中氯元素或硅元素的發射強度會產生明顯的增強效應。

5 干擾因素

5.1 光譜干擾

所有待測元素濃度必須落在標準曲線的線性范圍內,建議校正高濃度的待測元素的光譜干擾。

5.2 光譜干擾校正方法

5.2.1 光譜干擾通常可以通過精確地選擇分析波長及背景校正加以避免。由于1CP儀器的種類和性能不同,本標準中沒有列出的譜線也可以使用。譜線應根據元素的*佳發射強度、峰形和無干擾原則進行選擇。對于所有測定元素,發射光譜譜峰的基線背景(BK)點要靠近峰形兩側沒有發射強度信號的位置(見圖1)。在方法建立過程中,應盡可能地將樣品光譜和標準光譜在發射線上進行比較,以確保積分信號正確。

5.2.2 如果通過以上方法無法消除干擾時,可根據GB/T17476中的光譜干擾校正的經驗方法進行校正。

5.3 黏度影響

試樣和標準溶液的黏度不同,可能會引起進樣速率和霧化效率的不同。這些差別對分析準確度會

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