一、pH 值的測(cè)定
1、分析步驟
1. 按說明書調(diào)節(jié)好儀器。
2. 玻璃電*在使用前應(yīng)放入純水中浸泡 12h 以上。
3. 將酸度計(jì)的電*浸入 25℃與樣品溶液相接近的 pH 值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中, 校 正酸度計(jì)刻度。
4. 溶液狀樣品可直接取樣測(cè)定、膏、霜、粉等固體及半固體樣品按 樣品 加 9ml 純水的比例 稱取放入 50ml 燒杯中攪拌 5min (必要時(shí)可加溫到 40±1℃),使樣品混溶均勻 。
5. 測(cè)定完畢后,將電*沖洗干凈 ( 10 ) ,其中玻璃電*浸在水中備用。
2、中華人民共和國有關(guān)化妝品 GB 、 QB 、 ZBY 標(biāo)準(zhǔn)的 pH 范圍、測(cè)定方法、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)資料供參照?qǐng)?zhí)行。
標(biāo)準(zhǔn)-(ZBY)
發(fā)用冷燙液 卷發(fā)劑 GB11428-89
發(fā)用冷燙液 走型劑 GB11428-89
發(fā)乳 GB11429-89
唇膏 GB11430-89
潤膚乳液 GB11431-89
洗發(fā)液 GB11432-89
護(hù)發(fā)素 ZBY42003-89
化妝粉餅 ZBY42004-89
染發(fā)水 ZBY42005-89
染發(fā)粉 ZBY42005-89
3、 制備 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的稀釋水應(yīng)是去離子水, 25℃時(shí)電阻率應(yīng)大于 0.5M·cm,從混合柱去離子器出口直接接取,或煮沸蒸餾水 15min ,冷卻,除 去二氧化碳, pH 升到 6.7 ~ 7.3 的制備水。
4、 緩沖溶液應(yīng)用聚乙烯瓶貯存。 商品緩沖溶液經(jīng)長期貯存雖未啟開使用, 也可能有變化。由磷酸鹽、硼酸鹽、碳酸鹽制備的中性到堿性 pH 范圍的緩沖溶 液, 對(duì)大氣中的二氧化碳特別敏感, 所以應(yīng)注意密封保存。
二、鎘檢測(cè)
1、化妝品中鎘的測(cè)定原子吸收法 樣品經(jīng)預(yù)處理,使鎘以離子狀態(tài)存在于溶液中,試液中鎘離子被原子化后, 基態(tài)原子吸收; 來自鎘空心陰*燈的共振線, 其吸收量與樣品中鎘的含量成正比。 在其他條件不變的情況下, 根據(jù)測(cè)定被吸收后普賢強(qiáng)度, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較, 進(jìn)行 定量。
2、化妝品中鎘的測(cè)定 雙硫腙比色法 在堿性溶液中,鎘離子與雙硫腙產(chǎn)生紅色絡(luò)合物,用氯仿提取后比色定量。
3、 化妝品中鉍測(cè)定 鉍化合物作為漂白劑和珠光劑添加在化妝品中。 亞硝酸鉍是收斂劑, 對(duì)皮膚 有漂白作用。日本化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定較大允許用量為 3% ,國外資料報(bào)導(dǎo),長 期用含鉍化合物的藥品,對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)有副作用。 測(cè)定方法有二甲酚橙定性法,乙二胺四乙酸二鈉( EDTA-2Na )滴定法、原子 吸收分光光度法。
( 一 ) 二甲酚橙定性法
1. 原理 :鉍離子和二甲酚橙在酸性條件下一步呈現(xiàn)紅紫色。
2. 試劑:0.2% 二甲酚橙溶液:稱取二甲酚橙( xylenolorange) 0.1g 溶于 50%乙醇并稀釋 至 50ml 。
3. 分析步驟 :稱取樣品約 25 ~ 30mg 置于 25ml 比色管中, 加 15 %硝酸 lml 于沸水浴中加熱 2min , 加 10ml 水,冷卻后加 2 滴 0.2 %二甲酚橙指示劑,如有鉍化合物存在,溶液呈 現(xiàn)紅紫色。
( 二 ) 乙二胺四乙酸二鈉滴定法( EDTA-2Na ) 鉍和硫脲反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,此絡(luò)合物不穩(wěn)定。用 EDTA-2Na 滴定時(shí),絡(luò) 合物中的鉻和 EDTA-2Na 反應(yīng)生成無色絡(luò)合物,黃色消失即為反應(yīng)終點(diǎn)。
三、 化妝品中汞的測(cè)定
化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定, 汞及汞化合物不可作為化妝品的原料成分, 汞的檢驗(yàn)方法很多,除已于 1987 年訂為標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 GB7917.1 一 87 的還原一氧化的冷原子吸收法外,尚有可以快速定性的碘化亞銅法和高溫?zé)峤?- 金汞齊富集 - 冷原子吸收法等。
( 一 ) 碘化亞銅定性法
1. 應(yīng)用范圍:本方法適于化妝品中汞的快速定性檢驗(yàn)。其中快速法( 5.1 )適用于不含煤 焦油色素之化妝品中無機(jī)汞鹽的檢測(cè), 如因檢樣所含色素使其呈色難于辨認(rèn)時(shí)可 使用 5.2 的萃提法。
2 . 原理:化妝品中的無機(jī)汞鹽與碘化亞銅形成紅色含汞的碘絡(luò)合物 Cu 2 HgI 4 (二)催化 - 富集 - 冷原子吸收法
1. 應(yīng)用范圍 :本法適用于化妝品中汞的測(cè)定。
2. 原理 :樣品在表面活性劑作用下經(jīng)高速散處理, 使油、 霜、 膏等與水充分混和并均 分散在制成的樣液中。樣液中的汞在堿性介質(zhì)中和 Cu 2+ 存在下,被氯化亞錫還原 為汞原子, 與干擾物質(zhì)一同被載氣帶入高溫的鈀催化管, 消化去除所有的干擾物 質(zhì)后,汞由金膜汞富集管捕捉吸收,經(jīng)釋放后用測(cè)汞儀測(cè)定。
化妝品檢測(cè)范圍
清潔類化妝品:洗面奶、卸妝水(乳)、清潔霜(蜜)、面膜、花露水、痱子粉、爽身粉、浴液、洗發(fā)液、洗發(fā)膏、剃須膏、洗甲液、唇部卸妝液等。
護(hù)理類化妝品:護(hù)膚膏霜、乳液、化妝水、護(hù)發(fā)素、發(fā)乳、發(fā)油/發(fā)蠟、?h油膏、護(hù)甲水(霜)、指甲硬化劑、潤唇膏等。
美容/修飾類化妝品:粉餅、胭脂、眼影、眼線筆(液)、眉筆、香水、古龍水、定型摩絲/ 發(fā)膠、染發(fā)劑、燙發(fā)劑、睫毛液(膏)、生發(fā)劑、脫毛劑、指甲油、唇膏、唇彩、唇線筆等。
檢測(cè)指標(biāo)
微生物指標(biāo):菌落總數(shù)、霉菌和酵母計(jì)數(shù)、大腸菌群、糞大腸菌群、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、沙門氏菌、銅綠假單胞菌、軍團(tuán)菌等。
理化指標(biāo):總活性物、鉛、砷、汞等重金屬,甲醇、、黃曲霉毒素、耐寒、耐熱、磷酸鹽、pH、水分含量等。
毒性試驗(yàn):鼠傷寒沙門氏菌/細(xì)菌回復(fù)突變?cè)囼?yàn)、急性經(jīng)口毒性試驗(yàn)、急性經(jīng)皮毒性試驗(yàn)
酶活性檢測(cè):纖維素酶、糖化酶、淀粉酶、蛋白酶、耐熱淀粉酶、超氧化物歧化酶(SOD)等。
安全性檢測(cè):殺菌劑、防腐劑、防霉劑和抗菌劑等。
化妝品檢測(cè)項(xiàng)目
1、常規(guī)項(xiàng)目:、甲醇、巰基乙酸、氫醌、苯酚、維生素D2、維生素D3、氨基酸。
2、無機(jī)檢測(cè):可溶性鋅鹽、硼酸和硼酸鹽、總氟、鍶、鎘、汞、砷、鉛、pH值、游離氫氧化物。
3、微生物:細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌。
4、性:雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、、甲基、黃體酮。
5、防曬劑:二苯酮、對(duì)氨基苯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水楊酸乙基己酯。
6、防腐劑:甲基氯異噻唑啉酮、甲基異噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯,對(duì)羥基苯甲、乙、丙、丁酯。
7、染發(fā)劑中的染料:氨基苯酚、間苯二酚、苯二胺。
8、α-:酒石酸、乙醇酸、蘋果酸、乳酸、檸檬酸。
9、去屑劑:水楊酸、酮康唑。
10、抗生素:、二水土霉素、金霉素、土霉素、鹽酸多西環(huán)素、、鹽酸四環(huán)素、鹽酸美滿霉素。
11、防曬化妝品UVB區(qū)防曬效果、紫外線吸收劑定性及定量。
13、41種糖皮質(zhì)檢測(cè)。
14、過敏源物質(zhì)檢測(cè)。