HJ 712-2014 固體廢物 總磷的測定 偏鉬酸銨分光光度法

1適用范圍

本標準規定了測定固體廢物中總磷的偏鉑酸銨分光光度法。

本標準適用于可粉碎的固態或半固態固體廢物中總磷的測定。

當取樣量為0.5g，定容體積為50ml，使用30mm比色皿時，本標準的方法檢出限為3mg/kg，測定下限為12mg/kg。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

????????HJ/T20工業固體廢物采樣制樣技術規范

3方法原理

固體廢物經硝酸體系微波消解，其中的含磷難溶鹽和有機物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性條件下與偏釩酸銨和鉑酸銨反應生成黃色的三元雜多酸，于波長420nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內，磷酸鹽含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

4干擾和消除

用微波消解-偏鉑酸銨分光光度法測定固體廢中總磷，顯色液中Fe³⁺濃度低于100mg/L、Cr⁶⁺濃度低于18 mg/L時測定無干擾。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5. 1濃硝酸：ρ?(HNO₃) =1.40g/ml，優級純。

5. 2濃硫酸：ρ(H₂SO₄) =1.84g/ml。

5. 3硫酸溶液：c (H₂SO₄) =0.5mol/L

量取5.5 ml濃硫酸（5.2)緩慢倒入少量水中，稀釋至200ml。

5.4碳酸鈉溶液：w (Na₂CO₃) =10%

稱取10g碳酸鈉（Na₂CO₃）溶于100 ml水中。

5. 5磷酸二氫鉀（KH₂PO₄)：優級純。

取適量磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）于稱量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱內冷卻，備用。

5. 6鉑酸銨溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24?4H2O]=62.5g/L

稱取25g鉑酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O］溶于400ml水中。

5. 7偏釩酸銨溶液：ρ[NH₄VO₃]=2.27mg/L

稱取1.25g偏釩酸銨(NH₄VO₃）溶于300ml沸水中，冷卻后，加入250ml濃硝酸（5.1), 冷卻至室溫。

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