HJ 976-2018 固體廢物 苯系物的測定 頂空 氣相色譜-質譜法

警告：實驗中使用的有機溶劑和標準溶液為易揮發(fā)有毒物質，試劑配制和前處理過程應在通風柜內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空/氣相色譜-質譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其他苯系物若通過驗證，也可用本標準方法測定。

當固體廢物取樣量為2g時，9種目標物的方法檢出限為3~5μg/kg，測定下限為12~20μg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時，9種目標物的方法檢出限為 0.6~1μg/kg，測定下限為2.4~4μg/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范

HJ/T 298危險廢物鑒別技術規(guī)范

HJ/T 299固體廢物浸出毒性浸出方法?硫酸硝酸法

HJ/T 300固體廢物浸出毒性浸出方法?醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶內樣品中苯系物向液上空間揮發(fā)，產生蒸汽壓，達到熱力學動態(tài)平衡。氣相中的苯系物經氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。通過與標準物質保留時間和標準質譜圖相比較進行定性，內標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4. 1實驗用水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。使用前需經過空白試驗，目標物濃度低于方法檢出限。

4. 2甲醇(CH₃OH)：農殘級或相當級別。通過空白試驗，確認在目標物的保留時間區(qū)間內無干擾色譜峰出現(xiàn)。

4. 3氯化鈉（NaCl)。

在馬弗爐中400℃烘烤4h，冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

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