HJ 478-2009 水質 ?多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

警告：部分多環(huán)芳烴屬于強致癌物，操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服；標準溶液的配制應在通風柜內進行操作；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1適用范圍

? ? ? 本標準規(guī)定了測定水中十六種多環(huán)芳烴的液液萃取和固相萃取高效液相色譜法。

本標準適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測定。十六種多環(huán)芳烴（PAHs）包括：萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并［k］熒蒽、苯并［a]芘、芴并［1,2,3-cd]芘、二苯并［a,h]蒽、苯并［ghi]芘。

液液萃取法適用于飲用水、地下水、地表水、工業(yè)廢水及生活污水中多環(huán)芳烴的測定。當萃取樣品體積為1L時，方法的檢出限為0.002~0.016μg/L，測定下限為0.008~0.064μg/L，詳見表A.1。萃取樣品體積為2L，濃縮樣品至0.1ml，苯并[a]芘的檢出限為0.0004μg/L，測定下限為0.0016μg/L。

固相萃取法適用于清潔水樣中多環(huán)芳烴的測定。當富集樣品的體積為10L時，方法的檢出限為 0.0004~0.0016μg/L，測定下限為0.0016~0.0064μg/L，詳見表A.2。

2方法原理

2.1液液萃取法

用正己烷或二氯甲烷萃取水中多環(huán)芳烴（PAHs)，萃取液經硅膠或弗羅里硅土柱凈化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑洗脫，洗脫液濃縮后，用具有熒光／紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

2.2固相萃取法

采用固相萃取技術富集水中多環(huán)芳烴（PAHs)，用二氯甲烷洗脫，洗脫液濃縮后，用具有熒光／紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

3試劑和材料

本標準所用試劑除另有注明外，均應為符合國家標準的分析純化學試劑。除非另有說明，本標準中所涉及的水均為不含有機物的蒸餾水。

3.1乙腈(CH₃CN)：液相色譜純。

3.2甲醇(CH₃OH)：液相色譜純。

3.3二氯甲烷(CH₂Cl₂)：液相色譜純。

3.4正己烷(C₆H₁₄)：液相色譜純。

3.5硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O)。

3.6無水硫酸鈉（Na₂SO₄)：在400℃下烘烤2h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存。 3.7氯化鈉（NaCl)：在400℃下烘烤2h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.8標準溶液

3.8.1多環(huán)芳烴標準貯備液：質量濃度為200mg/L含十六種多環(huán)芳烴的乙腈溶液，包括萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、?、苯并［a]蒽、苯并［b］熒蒽、苯并［k］熒蒽、苯并［a]芘、芴并［1,2,3-cd]芘、二苯并【a,h]蒽、苯并［ghi]芘。貯備液于4℃以下冷藏。

3.8.2多環(huán)芳烴標準使用液：取1.0 ml多環(huán)芳烴標準貯備液（3.8.1)于10 ml容量瓶中，用乙腈(3.1)

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