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HJ483-2009環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-11-22 來源:互聯(lián)網(wǎng)

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HJ 483-2009 環(huán)境空氣 二氧化硫的測(cè)定 四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

警告:四氯汞鉀溶液屬于劇毒試劑,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣服;標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作;檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

1適用范圍

????本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中二氧化硫的四氯汞鹽吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。

????本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測(cè)定。

????當(dāng)使用5ml吸收液,采樣體積為30L時(shí),測(cè)定空氣中二氧化硫的檢出限為0.005mg/m3,測(cè)定下限為0.020mg/m3,測(cè)定上限為0.18mg/m3

????當(dāng)使用50ml吸收液,采樣體積為288L時(shí),測(cè)定空氣中二氧化硫的檢出限為0.005mg/m3,測(cè)定下限為0.020mg/m3,測(cè)定上限為0.19mg/m3

2方法原理

二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后,生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫紅色絡(luò)合物,在575 nm處測(cè)量吸光度。

3干擾和消除

本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等。加入氨基磺酸銨可消除氮氧化物的干擾;采樣品后放置一段時(shí)間可使臭氧自行分解;加入磷酸及乙二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些重金屬離子的干擾。

4試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水或同等純度的水。

4.1碘酸鉀(KIO3),優(yōu)級(jí)純,經(jīng)110℃干燥2h。

4.2碘化鉀(KI)。

4.3冰乙酸(CH3COOH)。

4.4四氯汞鉀(TCM)吸收液,c(TCM)0.04mol/L:稱取10.9g二氯化汞、6.0g氯化鉀和0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na)溶于水中,稀釋至1L。此溶液在密閉容器中貯存,可穩(wěn)定6個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有沉淀,不可再用。

4.5甲醛溶液,ρ(HCHO)≈2g/L:量取1ml 36%~38%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲醛溶液,稀釋至200ml,臨用時(shí)現(xiàn)配。

4.6氨基磺酸銨溶液,ρ(H2NSO3NH4)=6.0g/L:稱取0.60g氨基磺酸銨溶于100 ml水中,臨用時(shí)現(xiàn)配。 4.7碘貯備液,c(1/2?I2)=0.10mol/L:稱取12.7g碘(I2)于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至完全溶解,用水稀釋至1000ml,貯存于棕色細(xì)口瓶中。

4.8碘溶液,c(1/2 I2)=0.010mol/L:量取碘貯備液(4.7) 50ml,用水稀釋至500ml,貯于棕色細(xì)口瓶中。

4.9淀粉溶液,ρ(淀粉)=5.0g/L:稱取0.5g可溶性淀粉于150ml燒杯中,用少量水調(diào)成糊狀,

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