HJ 963-2018 固體廢物 有機(jī)磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等 47 種農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的有機(jī)溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及其浸出液中有機(jī)磷類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等47種農(nóng)藥的氣相色譜一質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其浸出液中有機(jī)磷類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等47種農(nóng)藥的測(cè)定。其他有機(jī)磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)驗(yàn)證也可用本方法測(cè)定。

在選擇離子（SIM）條件下，當(dāng)固體廢物取樣量為10.0g，定容體積為1.0ml時(shí)，目標(biāo)物的方法檢出限為0.2~0.9mg/kg，測(cè)定下限為0.8~3.6mg/kg。當(dāng)固體廢物浸出液取樣體積為500ml，定容體積為1.0ml時(shí)，目標(biāo)物的方法檢出限為0.006~0.02mg/L，測(cè)定下限為 0.024~0.08mg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ?782固體廢物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

HJ/T 20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T 298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T 299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T 300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

固體廢物及其浸出液中的有機(jī)磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥，經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)物的純水。

4.1丙酮(C₃H₆O)：農(nóng)殘級(jí)。

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