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凍干工藝選擇最優退火溫度

作者:百檢網 時間:2022-06-16 來源:互聯網

  百檢網:眾所周知,退火溫度要高于產品的玻璃化轉變溫度,同時要低于產品的共熔溫度。退火溫度高于產品的玻璃化轉變溫度,產品才會發生相的轉變,由無定型態轉化為玻璃態,再從玻璃態轉變為晶態;退火溫度低于產品的共熔溫度是為了避免產品的晶態因溫度高而發生破壞坍塌。退火溫度介于玻璃化轉變溫度和共熔溫度之間,退火溫度過高或者過低都會對產品制備產生不利影響,退火溫度過高,分子的熱運動增加,分子間相互作用的勢能減少,溶質不易吸附到晶核上形成結晶;退火溫度過低,分子間相互作用的勢能增加,但是分子熱運動減少,溶液粘度增加,質點移動阻力增加,質點也不易吸附到晶核上形成結晶。
  根據不同退火溫度對制備注射用尼可地爾的影響統計結果,隨著退火溫度升高,樣品水分先降低后升高,雜質C增加,雜質D增加。由此推測:退火溫度從-15℃到-10℃,退火溫度增加,分子熱運動增加,有利于產品結晶形成,完整的結晶有利于水分升華,所以樣品水分隨著退火溫度升高而降低;而退火溫度從-10℃到-5℃,退火溫度進一步增加,逼近共熔溫度,形成的結晶出現坍塌,在升華過程中坍塌的孔道不利于水分升華,導致樣品水分偏高,所以樣品水分隨著退火溫度進一步升高而升高。雜質C和雜質D均隨著退火溫度升高而升高,退火溫度越高,對產品的破壞程度越大,特別是從-10℃到-5℃的過程中,雜質C從0.027%增長到0.048%,增長顯著,由此可知雜質C和雜質D與退火溫度相關。后續制備選擇*佳退后溫度為-10℃。
  總結以上三個案例,在退火工藝中,不同的退火溫度對產品的影響非常明顯。退火溫度應該介于玻璃化轉變溫度和共熔溫度之間,如果退火溫度略高于玻璃化轉變溫度,退火的作用不明顯;隨著退火溫度逐漸從玻璃化轉變溫度往共熔溫度遷移,隨著溫度增加,分子熱運動增加,有利于樣品克服溶液的阻力從而附著在晶核表面形成結晶,所制備的樣品結晶形態得到改善,有利于水分升華,理化檢測指標(外觀、溶液的澄清度,有關物質等)良好;隨著退火溫度進一步往共熔溫度遷移,溫度進一步增加,分子熱運動進一步增加,不利于質點間相互作用而附著在晶核上結晶,重結晶不充分,零散細小的結晶水分升華沒有疏松的升華孔道,或者升華孔道不暢通,導致樣品水分增加;而趨近于共融溫度時,晶態樣品可能因溫度過高出現坍塌,導致升華孔道堵塞,在后續干燥過程中,因水分沒有充分升華又導致樣品進一步萎縮,進而影響產品的質量。
  總而言之,退火溫度需要結合產品的特性,選擇適當的評價指標,對不同的退火溫度進行篩選,從而才能得到*佳的退火溫度。

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