HJ 533-2009 環(huán)境空氣和廢氣 ?氨的測定 納氏試劑分光光度法

警告：二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）均為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中氨的納氏試劑分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氨的測定，也適用于制藥、化工、煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.5μg/10ml吸收液。當(dāng)吸收液體積為50 ml，采氣10L時，氨的檢出限為 0.25mg/m³，測定下限為1.0mg/m³，測定上限20mg/m³。當(dāng)吸收液體積為10ml，采氣45L時，氨的檢出限為0.01mg/m³，測定下限0.04mg/m³，測定上限0.88mg/m³。

2方法原理

用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的按離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在420nm波長處測量吸光度，根據(jù)吸光度計算空氣中氨的含量。

3干擾及消除

樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時干擾測定，可通過下列方法消除：

3.1三價鐵等金屬離子

分析時加入0.50ml酒石酸鉀鈉溶液（4.6)絡(luò)合掩蔽，可消除三價鐵等金屬離子的干擾。

3.2硫化物

若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾（如硫化物存在時為綠色）時，可在樣品溶液中加入稀鹽酸去除干擾。

3.3有機物

某些有機物質(zhì)（如甲醛）生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液（4.7)將吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為按4.1制備的水。

4.1無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備（無氨水的檢查見10.1)。?

4.1.1離子交換法

????將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。

4.1.2蒸餾法

在1000ml蒸餾水中加入0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。

4.1.3純水器法

用市售純水器臨用前制備。

4.2硫酸，ρ(H₂SO₄)= 1.84 g/ml。

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