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HJ536-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定水楊酸分光光度法

作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-11-22 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

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HJ 536-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法

1適用范圍

? ? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的水楊酸分光光度法。

? ? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為8.0 ml,使用10mm比色皿時(shí),檢出限為0.01mg/L,測(cè)定下限為0.04 mg/L,測(cè)定上限為1.0 mg/L(均以N計(jì))。

當(dāng)取樣體積為8.0 ml,使用30mm比色皿時(shí),檢出限為0.004mg/L,測(cè)定下限為0.016mg/L,測(cè)定上限為0.25 mg/L(均以N計(jì))。

2方法原理

在堿性介質(zhì)(pH =11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下,水中的氨、按離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在697nm處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

3干擾及消除

本方法用于水樣分析時(shí)可能遇到的干擾物質(zhì)及限量,詳見附錄B。

苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴(yán)重干擾不多見,干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、過(guò)高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時(shí)也會(huì)產(chǎn)生干擾。

如果水樣的顏色過(guò)深、含鹽量過(guò)多,酒石酸鉀鹽對(duì)水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時(shí),需要預(yù)蒸餾。

4試劑和材料

????除非另有說(shuō)明,分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為按4.1制備的水。

4.1 無(wú)氨水,在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

4.1.1離子交換法

蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。

4.1.2蒸餾法

在1000 ml的蒸餾水中,加0.10 ml硫酸(4.3),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(氫型)。

4.1.3純水器法

用市售純水器臨用前制備。

4.2乙醇,ρ=0.79g/ml。

4.3硫酸,ρ (H2SO4)=1.84g/mI。

4.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO)

不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

4.5硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01mol/L。

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