有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的測定
作者：百檢網(wǎng) 時間：2021-12-06 來源：互聯(lián)網(wǎng)
SN/T 3128—2012有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的測定
標(biāo)準(zhǔn)范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用元素分析儀測定有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化學(xué)品中的氧元素含量的測定。
方法提要：
試樣有機(jī)質(zhì)中的氧元素在反應(yīng)管中高溫裂解-還原后反應(yīng)成一氧化碳，然后在載氣的推動下，混合氣體通過色譜法進(jìn)行分離，再通過適當(dāng)?shù)臋z測器（熱導(dǎo)池檢測器）檢測，計算得出它的含量。
儀器：
1.分析天平:精度0.001 mg。
2.元素分析儀:一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測儀器，由自動進(jìn)樣裝置、加熱爐和反應(yīng)管、氧分析柱、檢測器四大部分組成。
3.液體樣品封口器。
儀器測試條件
典型儀器條件如下：
a)燃燒爐溫度060 °C;
b)柱箱溫度：100 °C;
c)載氣壓力：50kPa。
將作為載氣的氦氣在減壓閥上預(yù)先設(shè)置至約0.4 MPa，以便正確調(diào)節(jié)儀器人口處的壓力。按各型號儀器要求正確調(diào)整人口處的壓力，氣流在整個測試過程中應(yīng)保持穩(wěn)定。氣流的典型設(shè)置：氦氣壓力 50 kPa，流速約 200 mL/min，吹掃氣 80 mL/min。
先運(yùn)行一個未稱量的樣品，以確定一氧化碳的保留時間和氧元素的大致含量，再開始分析系列，運(yùn)行一個空白樣品（空的銀囊），接著運(yùn)行2?3個條件樣，即未稱量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后運(yùn)行2?3個標(biāo)準(zhǔn)樣品以計算響應(yīng)因子(k），或者運(yùn)行3?6個標(biāo)準(zhǔn)樣品以獲得線性回歸曲線，再運(yùn)行試樣。
至少選用一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為試樣做一次驗(yàn)證試驗(yàn)，判別曲線是否正確，氧元素的測試結(jié)果與理 論值的差值應(yīng)在±0.5%以內(nèi)，否則重新校準(zhǔn)。