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紡織品富馬酸二甲酯的測(cè)定

作者:荀彧 時(shí)間:2022-09-19 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定紡織品中富馬酸二甲酯含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的紡織產(chǎn)品。
2原理
采用乙酸乙酯對(duì)試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲提取,提取液經(jīng)濃縮、定容和過(guò)濾后,用氣相色諧-質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行測(cè)定和確證,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1除非另有說(shuō)明,在分析中所用試劑均為分析純。
3.2乙酸乙酯:經(jīng)5 入分子篩脫水處理。5入分子篩放在500 ℃馬福爐中灼燒2 h﹐待爐溫降至100 ℃以下,取出放入裝有無(wú)水硅膠的干燥器中冷卻后﹐以250 g/500 mL的比例加入至剛啟封的乙酸乙酯中,靜置24 h后備用。
3.3︰富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(dimethyl fumarate.CAS登錄號(hào)624-49-7);純度≥99%。
3.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取適量的富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(3.3),用乙酸乙酯(3.2)配制成濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存條件下,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期為12個(gè)月,
3.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;根據(jù)需要,將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用乙酸乙酯(3.2)稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存條件下標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期為3個(gè)月.
4設(shè)備和儀器
4.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:帶EI 源。4.2超聲波發(fā)生器:工作頓率為40 kHz。4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.4分析天平,精度0.000 1 g.4.5具塞錐形瓶:100 ml。4.6圓底燒瓶:250 ml.。4.7有機(jī)相過(guò)濾膜:0.45 pzm。

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