作者:小強 時間:2022-10-13 來源:互聯網
午餐肉中有機氯農藥怎么檢測?目前對于午餐肉中有機氯農藥有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下午餐肉中有機氯農藥的測定方法相關信息。
一、目標與要求:
1、把握有機氯農藥殘留量的測定要領
2、起源把握國產103型氣相色譜儀的行使要領。
二、道理:
氣相色譜法是一種較量新型的物理疏散的說明要領,其浸染道理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下,通過填滿牢靠相的色譜柱時,因為樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分派(或吸附)系數的差異而獲得疏散。在柱后接上檢測器,表現色譜峰,與有機氯農藥尺度溶液較量即可定性和定量地測得樣品的構成因素。
三、試劑與儀器:
1、試劑
(1)丙酮重蒸
(2)石油醚60-90℃經全玻璃體系蒸餾器重蒸至色譜圖無非常.
(3)無水硫酸鈉(AB),550℃灼燒4小時。
(4)內標溶液,以環氧七氯為內標:稱環氧七氯0.0100克以上,用少許丙酮消融,用石油醚定容至100毫升。
(5)農藥的尺度溶液:
分別稱取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-DDT尺度樣品
各0.01克用少量丙酮消融后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)稱A液。
B、慎密汲取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,
β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容為B液,δ-666,γ-666,B液濃度為(0.5ug/ml),6-666B液濃度為(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`濃度為(2.5ug/ml),
c、配制幾種差異濃度應用的尺度C液。
別離取8種溶液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5個100毫升容量瓶內,別離加100微升環氧七氯后用石油醚定容到100毫升為C液。
2、儀器
103型氣對比色譜儀,電子捕捉檢定器。
色譜柱長1.2米,內徑3毫米螺旋形不銹鋼柱牢靠液用OV-173%及QF15%殽雜液。
柱體Chromosorbw 80-100目
柱溫190℃,載氣高純N2
檢測溫度210℃,載氣流40ml/分
汽化溫度210℃。
四、高脂樣品的提取:
(1)消化:
稱取均樣10克于200毫升園底瓶中,插手35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加熱(加熱時要不斷地振搖以免結成炭粒),直到樣品完全消融為止,溶液呈紫赤色液體,冷卻,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液發燒仍需冷卻。
(2)抽提:
用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,歸并萃取液,通過無水硫酸鈉柱子,抽提液全量為100。
(3)凈化:
將l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升濃硫酸(酸:石油醚=1:l0),輕輕振搖,靜置分層(安排留宿),然后放掉基層酸液,一再1-2次,加2%硫酸鈉40,30,30毫升洗至中性,插手無水硫酸鈉5克,定容至l00毫升,并插手內標環氧七氯lOml,進入氣相色譜儀舉辦測定。
(4)測定
a、將配制的各類濃度尺度c液進入色譜儀獲得各類濃度的尺度色譜圖山峰次序為α-666,β-666,γ-666,δ-666,環氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。
b、取凈化液適量(一樣平常在0.2UL-lOul之間,使其相應值在檢測器線性范疇內)注入氣相置譜儀內,并選取與樣品峰高臨近的尺度農藥峰高代入下式。
計較:
農藥殘留含量PPm。
按下式用內標校正。
殘留量:
PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)
H/H`:樣品中該組分的峰高和尺度液中該組分峰高。
HO/HO:標樣中內標的峰高和試樣中內標的峰高。 ·
C/W:注入到色譜儀中的尺度液所含該組分的濃度(ug/m1)和樣品的重量。
WO/CO,:樣品W中所加人的內標重量(ug)和尺度液中所含的內標濃度(ug/ml)。
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