作者:小強 時間:2022-10-19 來源:互聯網
嬰幼兒食品磷含量怎么檢測?目前對于嬰幼兒食品磷含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下嬰幼兒食品磷含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB 5413.22-2010 嬰幼兒食品和乳品中磷的測定
1.范圍
本標準規定了嬰幼兒食品和乳品中磷的測定方法。
本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中磷的測定。
2.規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
3.原理
試樣經酸氧化,使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡合物。用分光光度計在波長440nm處測定吸光度,其顏色的深淺與磷的含量成正比。
4.試劑和材料
除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
4.1 硝酸:優級純。
4.2 高氯酸:優級純。
4.3 鉬酸銨[(NH4)6MoO24·4H2O]。
4.4 偏釩酸銨(NH4VO3)。
4.5 氫氧化鈉(NaOH)。
4.6 磷酸二氫鉀標準品(KH2PO4)。
4.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。
4.8 硫酸:優級純。
4.9 釩鉬酸銨試劑。
A液:25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O)],溶于400mL水中。
B液:1.25g偏釩酸銨(NH4VO3)溶于300mL沸水中,冷卻后加250mL硝酸,將A液緩緩傾入B液中,不斷攪勻,并用水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。
4.10 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取240g氫氧化鈉,溶于1000mnL水中。
4.11 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):稱取4g氫氧化鈉,溶于1000mL水中。
4.12 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀釋至1000mL。
4.13 磷的標準貯備液(50μg/mL):稱取在105℃±1℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀標準品(4.6)0.2197g,溶于400mL水中,加8mL硫酸(4.8),定容至1L。可長久貯存。
4.14 二硝基酚指示劑(2g/L):稱取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(4.7)溶于100mL水中。
5.儀器和設備
5.1 天平:感量為0.1mg。
5.2 電熱板。
5.3 分光光度計。
6.分析步驟
6.1 試樣處理
固體試樣稱取0.5g,液體試樣稱取2.5g(精確至0.1mg),于125mL三角瓶中,放入幾粒玻璃球,加10mL硝酸(4.1),然后放在電熱板(5.2)上加熱。待劇烈反應結束后取下,稍冷卻,再加入10mL高氯酸(4.2),重新放于電熱板上加熱。若消化液變黑,需取下再加入5mL硝酸(4.1)繼續消化,直到消化液變成無色或淡黃色,且冒岀白煙,在消化液剩下3mL~5mL時取下,冷卻,轉入50mL容量瓶中,定容。同時做空白試驗。
6.2 標準曲線的制作
6.2.1 分別吸取磷的標準貯備液(4.13)0mL,2.5mL,5mL,7.5mL,10mL,15mL,分別放入50mL容量瓶中。
6.2.2 加入10.00mL釩鉬酸銨試劑(4.9),用水定容至刻度。該系列標準溶液中磷的濃度分別為0μg/mLL,2.5μg/mL,5μg/mL,7.5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL。在25℃~30℃下顯色15min。用1cm光徑比色皿,于波長440mm處測定吸光值。以吸光值為縱坐標,以磷的濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
6.3 試樣測定
吸取試液(6.1)10mL于50mL容量瓶中,加少量水后,加2滴二硝基酚指示劑(4.14),先用氫氧化鈉溶液(4.10)調至黃色,再用硝酸溶液(4.12)調至無色,*后用氫氧化鈉溶液(4.11〕調至微黃色。以下按6.2.2自“加10.00mL釩鉬酸銨試劑……”依法操作。以空白溶液調零。從標準曲線上查得試樣溶液中磷的濃度。
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