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出口肉品檢測甲氧滴滴涕殘留量測定方法標準

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網

出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量怎么檢測?目前對于出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 0529-2013 出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗方法 氣相色譜質譜法

1 范圍

本標準規定了出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量的氣相色譜/質譜測定方法。

本標準適用于出口雞肉、鴨肉、豬肉中甲氧滴滴涕殘留量的測定。

2 方法提要

樣品中的甲氧滴滴涕經乙酸乙酯環已烷(1+1,體積比)提取,提取液濃縮后經凝膠滲透色譜(GPC)系統凈化,用乙酸乙酯環已烷(1+1,體積比洗脫,洗脫液濃縮至干,定容后,氣相色譜質譜儀選擇離子檢測,外標法定量。

3 試劑和材料

所有試劑除另有說明外,均為狀殘級,水為二次蒸餾水。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 環己烷。

3.3 正己烷。

3.4 無水硫酸鈉:分析純,用前在650℃灼燒4H儲存于干燥器中,冷卻后備用。

3.5 甲氧滴滴涕標準品 Methoxychlor,C16H15Cl3O2,相對分子質量:345.66 CAS號:72-43-5)純度≥99%。

3.6 甲氧滴滴涕標準溶液:溶解10.0mg甲氧滴滴涕標準品于少量正已烷中用正已烷定容至100mL,搖勻,作為標準儲備溶液,質量濃度為100μg/mL。根據需要再用正已烷稀釋配成適當濃度的標準工作溶液。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜質譜儀:配備電子轟擊源(EI)。

4.2 組織搗碎機

4.3 均質器。

4.4 旋轉蒸發儀。

4.5 天平:感量為0.1mg和0.01g各一臺。

4.6 離心機。

4.7 凝膠滲透色譜系統(GPC):內裝 Bio-Beads S-X3填料的凈化柱。

4.8 渦旋混合器。

5 樣品制備與保存

5.1 試樣的制備

從取回原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放人髙速組織搗碎機中搗碎均勻。充分混

勻,用四分法縮分出不少于500g作為試樣。裝入清潔的容器中,加封后,標明標記。

5.2 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

5.3 制備與保存要求

在試樣制備與保存的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

………………

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