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出口動物源性食品中安眠酮殘留量的測定方法

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

出口動物源性食品中安眠酮殘留量怎么檢測?目前對于出口動物源性食品中安眠酮殘留量有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下出口動物源性食品中安眠酮殘留量的測定方法相關(guān)信息。

檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 3039-2011 出口動物源性食品中安眠酮殘留量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口動物源性食品中安眠酮殘留量檢驗的制樣和高效液相色諧測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、豬肝、豬腎和奶中安眠酮殘留量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是性日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣中的安眠酮用二氯甲烷提取,提取液經(jīng)濃縮、固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜儀檢測。外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈:高效液相色諧純。

4.2 甲醇:高效液相色譜純。

4.3 丙酮:高效液相色譜純。

4.4 正已烷:高效液相色譜純。

4.5 二氯甲烷:高效液相色譜純。

4.6 乙酸銨。

4.7 氫氧化鈉

4.8 無水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用。

4.9 乙酸銨溶液(25mmol/U):準(zhǔn)確稱取乙酸銨1.925g,用水定容至1000mL。經(jīng)0.45μm水相濾膜過濾。

4.10 氫氧化鈉(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉溶解于800mL水,容量瓶定容至1L。

4.11 氫氧化鈉(0.1mol/L):稱取4g氫氧化鈉溶解于800mL水,容量瓶定容至1L。

4.12 乙腈飽和正己烷:正己烷與足夠的乙腈混合,至飽和。

4.13 洗脫液:乙腈+丙酮(5+5,體積比),取50mL乙腈,加入50mL丙酮,混勻備用。

4.14 流動相:乙腈+25mmol/L乙酸胺(4+6,體積比),取400mL乙腈,加入600mL25mmmol/L乙酸胺(4.9),超聲混勻備用。

4.15 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(methaqualone,C16H14N2O,相對分子質(zhì)量250.29,CAS號:340-56-7):純度>99.0%。

4.16 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確移取安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(4.15)1.00mL,濃度為10.00mg/L,用乙腈稀釋并定容至10mL,濃度為1.00mg/L,0℃~5℃冰箱保存。根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.17 固相萃取柱:60mg/3m HLB:C18SPE,或其他等同效果的固相萃取柱。

4.18 有相機、水相針頭濾膜:0.45μm。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀帶紫外可見波長檢測器或二*管陣列檢測器。

5.2 離心機:轉(zhuǎn)速不低干4000r/min。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.4 分析天平:感量0.0001g。

5.5 渦旋振蕩器。

5.6 勻漿機。

5.7 肉類組織粉碎機。

5.8 超聲波水浴。

5.9 固相萃取裝置

5.10 離心管:50mL,5mL。

………………

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