作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網
出口水果農藥殘留怎么檢測?目前對于出口水果農藥殘留有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下出口水果農藥殘留的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、七氯殘留量測定 氣相色譜法
1 范圍
本標準規定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測定方法。
本標準適用于柑桔、臍橙、蘋果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
試樣中殘留的六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、七氯用丙酮石油醚提取,經固相萃取柱凈化后,用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,內標法定量。
4 試劑和材料
除特殊注明外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682 規定的一級水。
4.1 丙酮:HPLC級。
4.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
4.3 正己烷:HPLC級。
4.4 乙酸乙酯:HPLC級。
4.5 丙酮石油醚(1+4,體積比):量取20mL丙酮和80mL石油醚,混勻。
4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9,體積比):量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷,混勻。
4.7 有機氯農藥標準品:艾氏劑狄氏劑、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p-’滴滴涕,濃度均為100μg/mL,參見附錄A中表A.1。
4.8 內標標準品:環氧七氯( Heptachlor epoxide,CAS號:1024-573),純度≥99%。
4.9 內標標準儲備液:準確稱取適量環氧七氯標準品,用正己烷配制成100μg/mL的標準儲備液。0℃~4℃避光保存,有效期為1年。
4.10 混合標準中間溶液:移取適量標準品(4.7),用正己烷稀釋為各組分濃度為5μg/mL的混合標準中間溶液。0℃~4℃避光保存。
4.11 內標中間溶液:移取適量內標標準儲備液,用正己烷稀釋成濃度為1μg/mL的內標中間溶液。0℃~4℃避光保存。
4.12 標準系列工作液:移取適量混合標準中間溶液(4.10),用正己烷稀釋配制成適當濃度的標準系列
工作液。加入適量內標中間溶液(4.11)使標準系列工作液中內標物含量均為0.02μg/mL。
4.13 固相萃取柱: Cleaner TPT(1000mg,6mL),或相當者。使用前用5mL正己烷活化。
4.14 0.45μm微孔濾膜:有機系。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀,配微電子捕獲檢測器(μ-ECD)檢測器。
5.2 天平:感量為0.1mg,0.01g。
5.3 振蕩提取器。
5.4 渦旋混勻器。
5.5 旋轉蒸發儀。
5.6 固相萃取裝置。
5.7 氮吹儀。
6 試樣的制備與保存
6.1 試樣制備
取有代表性樣品約500g,不可水洗,取可食用部分將其切成小塊,用食品料理機將樣品勻漿,混合均勻,裝入潔凈容器內密封并做好標識。
6.2 試樣保存
試樣于-18℃冰箱內保存。在制樣過程中,應防止樣品受到污染或發生待測物殘留量的變化。
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