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鋼鐵及合金化學(xué)分析方法高碘酸鈉(鉀)光度法測(cè)定錳量

作者:荀彧 時(shí)間:2022-10-26 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1方法提要
試樣經(jīng)酸溶解后,在硫酸﹑磷酸介質(zhì)中,用高碘酸鈉(鉀)將錳氧化至七價(jià),測(cè)量其吸光度。

2試劑

2.1氦氟酸(p 1.15 g/mD.2.2鹽酸( p 1.19 g/mt) .2.3硝酸(p 1.42 g/ml) .2.4硝酸(1+4.
2.5硝酸(2+98).2.6硫酸(1+1).
2.7確酸–高氯酸混合酸■三份磷酸( p 1.69 g/ml)和-份高氯酸( p1.67 g/ml)混勻。
28高碘酸餉(鉀)溶液(5%):稱取5g高碘酸鈉(鉀),置于250 ml燒杯中,加80 ml水、20 ml硝酸《2.3>,濕熱溶解后,冷卻。用水稀釋至100 ml,混勻。
2.9亞硝酸鈉溶液(1%。
2.10鈺標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.10.1稱取1.438 3 g基準(zhǔn)高錳酸鉀﹐置于600 ml 燒杯中,加 300 m水溶解,加10 ml硫酸(2.6),滴加過(guò)氧化氫( p 1.10 g/ml)至紅色恰好消失,加熱煮沸5~10 min,冷卻。移入1 000 ml容量瓶中,用水稀群至刻度,混勻,此溶液1 ml舍500B錳。    也可稱取0.500 0 g電解鐳(99.9%以上)〔電解錳需預(yù)先葳在硫酸(5+95)中清洗,特表面氧化罐洗凈后,取出,立即用燕餾水反復(fù)洗凈,再放在無(wú)水乙醇中洗4~5次,取出放在干燥器中干燥后方可使用),置于250 ml燒杯中,加20 mi 硝酸(1+3),加熱溶斛v煮沸驅(qū)盡氮氧化物n取下冷卻至室眶,移入1 000 ml容邀瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此洛液1 ml含500g錳。
2.10.2移取20.00 mt 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10:1),置于100 ml容量瓶中v用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含100g錳。
2.11不含還原物質(zhì)的水:將去離子水(或蒸餾水)加熱煮沸,每升用10 ml硫酸(1+3)酸化,加幾粒高碘酸鈉(鉀,維續(xù)煮沸幾分鐘,冷卻后使用。

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