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透射電鏡樣品制備方法及應用

一、樣品要求

1.粉末樣品基本要求

(1)單顆粉末尺寸*好小于1μm;

(2)無磁性;

(3)以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍;

2.塊狀樣品基本要求

(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區才能觀察;

(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機械方法制成粉末來觀察;

(3)無磁性;

(4)塊狀樣品制備復雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或制備;樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，*好與TEM的老師進行溝通和請教，或交由老師制備。

二、送樣品前的準備工作

1.目的要明確：(1)做什么內容(如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結構分析，主相與第二相的取向關系，界面晶格匹配等等);(2)希望能解決什么問題;

2.樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測試、并確定結構后，再決定是否做HRTEM;這樣即可節省時間，又能在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。

3.做HRTEM前，請帶上XRD數據及其他實驗結果，與HRTEM老師進行必要的溝通，以判斷能否達到目的;同時HRTEM老師還會根據您的其他實驗數據，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內容做得更深，提高論文的檔次。

三、粉末樣品的制備

1.選擇高質量的微柵網(直徑3mm)，這是關系到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的**步;(注：高質量的微柵網本實驗室還不能制備，是外購的，價格20元/只;普通碳膜銅網免費提供使用。)

2.用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上;

3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網上(如粉末是黑色，則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴重影響電鏡的使用壽命;滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導下制備。)

4.等15 min以上，以便乙醇盡量揮發完畢;否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空。

四、塊狀樣品制備

1.電解減薄方法

用于金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚;(3)拋光研磨到約100μm厚;(4)沖成Ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

注意事項：

(1)電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設備的清洗;

(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導致前功盡棄;

2. 離子減薄方法

用于陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上;(3)用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片;(4)用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高*終減薄效率;(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數進行減薄;通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天;整個過程約5天。

注意事項：

(1)凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎;

(2)凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈;

(3)凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干;

(4)進行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的小心和細致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導致試樣破碎。

(5)需要很好的耐心，欲速則不達。

投射電鏡應用

透射電子顯微鏡在材料科學、生物學上應用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到*后的成像質量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常是掛預處理過的銅網上進行觀察。

檢測儀器

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