作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
分析條件
液相條件
色譜柱:Shim-pack XR-ODS III 2.0 mmI.D.×100 mm L., 2.2μm
流動(dòng)相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-乙腈
流速:0.3 mL/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:5μL
洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為5%,洗脫程序見(jiàn)表1。
質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,正離子模式
離子噴霧電壓:+4.5 kV
霧化氣流速:氮?dú)?.0 L/min
干燥氣流速:氮?dú)?5 L/min
碰撞氣:氬氣
DL溫度:250℃
加熱模塊溫度:400℃
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
駐留時(shí)間:100 ms
延遲時(shí)間:3 ms
MRM參數(shù):見(jiàn)表2
對(duì)照品和樣品配制及前處理方法
取對(duì)照藥材或待測(cè)樣品粉末0.1 g,加入1%碳酸氫銨溶液50 mL,超聲處理30 min,用微孔濾膜濾過(guò)。參照《中國(guó)藥典(2015版)》龜甲膠項(xiàng)下,取濾液100μL,置于進(jìn)樣瓶中,加入胰蛋白酶溶液10μL(用1%碳酸氫銨溶液配制成濃度為1 mg/mL的胰酶溶液),搖勻,37℃恒溫酶解12小時(shí),作為對(duì)照藥材溶液或供試液。
結(jié)果與討論
龜甲膠對(duì)照藥材的MRM色譜圖
LCMS分析獲得龜甲膠對(duì)照藥材特征多肽的MRM色譜圖,保留時(shí)間10.85 min,圖1中兩對(duì)特征離子對(duì)631.40>546.20以及631.40>921.40的信噪比分別為127479和7451,充分滿(mǎn)足藥典中要求的色譜峰信噪比大于3:1的要求。
實(shí)際樣品分析
對(duì)兩種市售龜甲膠藥材樣品進(jìn)行分析,結(jié)果如圖2、3和表3所示。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿(mǎn)足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門(mén)取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
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