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知識篇:一文讀懂ICP-MS

作者:百檢網(wǎng) 時間:2021-09-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

發(fā)布時間:2021-05-21 熱度:

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是現(xiàn)代物理與化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)使用的一種*為重要的工具,ICP-MS性能優(yōu)異,尤其在測量低濃度和同位素豐度的樣品時更具優(yōu)勢,其應(yīng)用領(lǐng)域很廣。
  如半導(dǎo)體和陶瓷材料、環(huán)境樣品、結(jié)合使用同位素示蹤劑的生物材料、高純試劑和金屬、原子核材料、地質(zhì)樣品和食品等。下面百檢網(wǎng)小編就從幾個方面帶大家了解一下這種神通廣大的測試儀器(方法)。


  一、概述
  20世紀(jì)80年代,Houk和Gray分別獨立報道了用電感耦合等離子體(ICP)做離子源的質(zhì)譜分析法,由ICP可提供很好地?zé)o機(jī)物分析所需的離子源,在ICP與質(zhì)譜儀連用的接口問題解決之后,使ICP-MS法在無機(jī)元素超痕量分析上獲得了巨大的成功,并且發(fā)展十分迅速。
  從1983年英國和加拿大兩個公司同時推出商用ICP質(zhì)譜儀起,到目前為止,全世界已有幾百臺ICP質(zhì)譜聯(lián)用儀在使用。
  目前,ICP-MS被公認(rèn)為*理想的元素分析方法。ICP-MS的主要優(yōu)點歸納為:試樣是在常壓下引入,外部離子源,即離子并不處在真空中;等離子體的溫度很高,使試樣完全蒸發(fā)和解離;試樣原子電離的百分比很高;產(chǎn)生的主要是一價離子;離子能量分散小;離子源處于低電位,可配用簡單的質(zhì)量分析器。正因為ICP-MS具有優(yōu)良的分析性能,稱為元素分析中*重要的分析技術(shù)之一。
  ICP-MS可用于物質(zhì)的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定,檢測模式靈活多樣。
  二、原理
  樣品由蠕動泵送入霧室,氣溶膠在常壓和約7000K高溫的ICP通道中被蒸發(fā)、原子化和電離,離子在加速電壓作用下,經(jīng)采樣錐和分離錐,被加速、聚焦后進(jìn)入質(zhì)譜儀,不同質(zhì)荷比離子選擇性地通過四級質(zhì)量分析器,用離子檢測器檢測。
  三、儀器結(jié)構(gòu)
  ICP-MS是由電感耦合等離子體光源(ICP)、接口、光學(xué)系統(tǒng)、四級桿、檢測器及碰撞反應(yīng)池等組成。


  1、電感耦合等離子體光源(ICP)
  電感耦合等離子體光源由RF發(fā)生器和進(jìn)樣系統(tǒng)組成。
  (1)進(jìn)樣系統(tǒng):它是將溶液樣品轉(zhuǎn)換為氣溶膠,使之進(jìn)入ICP火焰。它包含霧化器、霧室、矩管、等離子氣、輔助氣、載氣以及各種氣路裝置系統(tǒng)。
  (2)RF發(fā)生器:RF發(fā)生器通過工作線圈給等離子體輸送能量,維持ICP光源穩(wěn)定放電,目前ICP的RF發(fā)生器主要有兩種震蕩類型,即自激式和它激式。
  2、接口
  接口一般由2~3個錐組成,分別為采樣錐和截取錐。采樣孔徑一般為0.75~1mm、經(jīng)冷卻的采樣錐靠近等離子矩管,它的錐間孔對準(zhǔn)矩管的中心管道,錐頂與矩管口距離為1cm左右。在采樣錐的后面有一截取錐,外形比采樣錐小,錐體比采樣錐大。截取錐與采樣錐一樣,在尖頂部有一小孔,兩錐間之間的安裝距離為6~7mm,并在同一軸心線上。
  由ICP產(chǎn)生的離子經(jīng)采樣孔進(jìn)入真空系統(tǒng),在這里形成超聲速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有離子的氣體是以超聲速進(jìn)入真空室的,且到達(dá)截取錐的時間僅需幾個微秒,所以樣品離子的成分及特性基本沒變化。
  3、光學(xué)系統(tǒng)
  光學(xué)系統(tǒng)一般由離子透鏡組成,有離軸設(shè)計的,也有非離軸設(shè)計的,主要作用是為了避免中性粒子的干擾,并達(dá)到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。
  4、四級桿
  四級桿是由四根截面為雙曲面或圓形的棒狀電*組成,兩組電*間施加一定的直流電壓和頻率為射頻范圍內(nèi)的交流電壓。
  如果使交流電壓的頻率不變而連續(xù)地改變直流和交流電壓的大小(但要保持它們的比例不變,電壓掃描),或保持電壓不變而連續(xù)地改變交流電壓的頻率(頻率掃描),就可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)收集器(檢測器)而得到質(zhì)譜圖。
  四級桿的優(yōu)點是:分辨率較高;分析速度*快,*適合與ICP、氣相色譜儀和高效液相色譜儀聯(lián)用,但是準(zhǔn)確度和精密度低于磁偏轉(zhuǎn)型質(zhì)量分析器。
  5、檢測器
  檢測器通常采用的是配置電子倍增管的脈沖計數(shù)檢測器。
  6、碰撞反應(yīng)池
  碰撞反應(yīng)池技術(shù)由于專利的原因,各家都不一樣,成為*有區(qū)別的一個部分。有四級桿設(shè)計、六級桿設(shè)計、八級桿設(shè)計還有使用在接口上設(shè)計碰撞反應(yīng)池技術(shù)的。四級桿設(shè)計和其它設(shè)計不同就在于四級桿能夠進(jìn)行質(zhì)量甄別,也就是可以讓一定范圍內(nèi)的質(zhì)量數(shù)通過。碰撞反應(yīng)池可以使用包括甲烷、氧氣、氫氣和氦氣在內(nèi)的任何一種氣體,還可以用氨氣、氧化氮等強(qiáng)反應(yīng)氣。
  雖然各家的碰撞反應(yīng)池的設(shè)計和理念不同,但其去干擾的原理基本一致,主要是通過樣品產(chǎn)生的離子流和氫氣或氦氣或兩者混合氣進(jìn)行碰撞和反應(yīng)。氦氣是惰性氣體,主要起到碰撞作用,氫氣是弱反應(yīng)氣,主要通過反應(yīng)來去除干擾。
  百檢網(wǎng)小編結(jié)語:以上便是針對ICP-MS的介紹了,ICP-MS可廣泛用于物質(zhì)的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定等領(lǐng)域,是廣大科研院所的必備設(shè)備之一,感興趣的朋友可以進(jìn)一步查閱資料多加了解喲!


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