警告:使用本標準的人員應(yīng)有化學(xué)實驗室工作經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

本標準規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜(GC/MS)測定絮用纖維制品中抗菌整理劑[1,2-二溴-3-氯丙烷、α-溴代肉桂醛、2,4,4′-三氯2′-羥基二苯醚和2-(4′-噻唑基)苯并咪唑]含量的方法。

本標準適用于絮用纖維制品。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

GB 18383 絮用纖維制品通用技術(shù)要求

3.術(shù)語和定義

GB 18383界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4.原理

試樣用丙酮經(jīng)超聲萃取兩次,萃取液濃縮定容后,用氣相色譜質(zhì)譜測定和確證,外標法定量。

5.試劑

5.1 丙酮

分析純。

5.2 抗菌整理劑標準品

見附錄A,純度≥98%。

5.3 標準溶液

5.3.1 標準儲備溶液(1000μg/mL)

用丙酮將附錄A中表A.1所列的抗菌整理劑標準物質(zhì)分別配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液。

注:此溶液保存在棕色瓶中,置于0℃～4℃的冰箱中,有效期為一個月。

5.3.2 標準工作溶液

使用前,根據(jù)需要用丙酮逐級稀釋成適用濃度的系列標準工作溶液,該溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。

6.儀器和設(shè)備

6.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)。

6.2 50mL帶旋蓋的試管。

6.3 超聲波發(fā)生器。

6.4 0.45μm濾膜。

6.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.6 天平:感量1mg。

7.樣品的制備和萃取

7.1 取樣

取代表性樣品,剪碎至5mm×5mm以下,混合。從混合樣中稱取1.0g試樣,精確至0.01g。

7.2 萃取、過濾

將試樣置于50mL帶旋蓋的試管(6.2)中,加入20mL丙酮,置于超聲波發(fā)生器(6.3)中萃取15min,將萃取液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶;殘渣再用20mL丙酮萃取15min,合并萃取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(6.5)濃縮至近干,用丙酮準確定容至1mL,用濾膜(6.4)過濾,作為樣液供GC/MS分析。

注:當(dāng)試樣為棉花等絮狀物時,可適當(dāng)增加萃取液體積以至少浸沒試樣為準。

8.氣相色譜質(zhì)譜(GC/MS)分析

8.1 氣相色譜質(zhì)譜條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出氣相色譜質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,下面給出的參數(shù)證明是可行的：

a) 氣相毛細管柱:DB-17MS石英毛細管柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm,或相當(dāng)者;

b) 進樣口溫度:250℃;

c) 質(zhì)譜接口溫度:280℃;

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下載地址：《GB/T 28023-2011 絮用纖維制品抗菌整理劑殘留量的測定》