作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1.范圍
本標準規定了飾品中有害元素的X射線熒光光譜檢測方法。
本標準適用于各種材質的飾品(珠寶玉石除外)表層中有害元素的檢測。
2.規范性引用文件
下列文件對本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 28480 飾品 有害元素限量的規定
GB/T 28019 飾品 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 28021 飾品 有害元素的測定 光譜法
3.方法原理
本方法的原理是飾品表層經X射線激發,發射出特征X射線的能量對應于各特定元素,飾品中元素的含量直接決定譜線強度。測量特征X射線的能量或波長,可進行定性分析;測量譜線強度,可進行定量分析。
4.儀器和設備
X射線熒光光譜分析儀
錳元素在5.89keV能量位置的峰,分辨率至少為170eV。
儀器的檢出限滿足檢測要求。檢出限為對空白樣品11次重復檢測得到的檢測結果標準偏差(σ)的三倍。
5.測試方法及要求
5.1 儀器的校核
根據儀器的具體要求進行校核。
5.2 測試條件
5.2.1 實驗室的環境條件應滿足相應儀器的要求。
5.2.2 儀器達到穩定狀態方可進行測量。
5.3 測試方法及結果表示
5.3.1 選取測試點不得少于三點。
5.3.2 測量值取各測量結果的平均值,以mg/kg表示。
6.影響檢測結果的因素
——被測樣品的表面有鍍層或經化學處理;
——檢測時間;
——樣品的形狀;
——樣品檢測的面積;
——被測樣品的均勻程度;
——被測樣品基體和有害元素間光譜的于擾;
——其他影響因素。
7.結果判定
7.1 隨著被測有害元素含量(ω)的減少,測量結果的誤差會增大。有害元素檢出限(3σ)越高的儀器,測量結果的誤差也會越大。
7.2 實測過程中由于被測樣品和被測有害元素的不同,有害元素*大限量(ωmax見GB 28480)的分析校正系數也不盡相同。
7.3 鑒于飾品多為金屬材質的特性,建議有害元素*大限量的分析校正系數選為30%,則
ω≤ωmax(1-30%)-3σ時,可判定樣品中有害元素的含量小于有害元素的*大限量;
ω≥ωmax(1+30%)+3σ時,可判定樣品中有害元素的含量大于有害元素的*大限量;
ωmax(1-30‰)-3σ<ω<ωmax(1+30%)+3時,或對上述結果有爭議時,應以GB/T 28021/GB/T 28019的分析結果為準。
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