1.范圍

GB/T 13748的本部分規定了鎂及鎂合金中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎂及鎂合金中硅含量的測定。測定范圍:0.0020%～1.50%。

2.方法提要

試料用溴水-硫酸溶解,氟化鉀絡合硅。在pH1.0～1.5時,硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸,在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質中用抗壞血酸還原為硅鉬藍,于分光光度計波長810mm處測量其吸光度。

3.試劑

3.1 鎂[ω(Mg)≥99.9%，不含硅]

3.2 溴水(飽和溶液)。

3.3 鹽酸(1+1)。

3.4 硫酸(2+5)。

3.5 氟化鉀溶液(50g/L)。

3.6 氨水(1+1)(高純)。

3.7 硼酸飽和溶液。

3.8 鉬酸銨溶液(100g/L)。

3.9 酒石酸溶液(200g/L)。

3.10 抗壞血酸溶液(20g/L,用時配制)。

3.11 硅標準貯存溶液:稱取0.2140g二氧化硅(預先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫)于鉑坩堝中,加入5g無水碳酸鈉,攪勻,上面再蓋1g無水碳酸鈉,在950℃熔融至透明,冷卻。用熱水浸出,加熱至溶液透明,冷卻。移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,貯于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。

3.12 硅標準溶液:移取50.00mL硅標準貯存溶液(3.11)置于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。貯于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。

3.13 對硝基苯酚溶液(1g/L)。

4.儀器

分光光度計。

5.試樣

厚度不大于1mm的碎屑。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣(第5章),后確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

按表1稱取相應的鎂(3.1)代替試料(6.1),隨同試料空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于200mL聚四氖乙烯燒杯中,蓋上表皿,加入15mL溴水(3.2),邊冷卻邊按表1慢慢加入硫酸(3.4),如果在溶樣過程中溴的橙色消失或有殘渣析出,應補加溴水(3.2),待試料完全溶解后,煮沸溶液至過量溴被除去。

6.4.2 用水稀釋溶液至約40mL,冷卻,加入1mL氟化鉀溶液(3.5),用塑料棒攪勻,在60℃～70℃放置15min～20min,然后加入10mL酸飽和溶液(3.7),混勻,冷卻。

硅量分數小于0.040%時,將試液移入100mL容瓶中,以水稀釋至約60mL。

硅質量分數大于0.040%時,按表1將試液移人容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻,分取相應體積試液于100mL容量瓶中,以水稀釋至約60mL。

6.4.3 加一滴對硝基苯酚溶液(3.13),用氨水(3.6)將溶液調至亮黃色,再用鹽酸(3.3)調至無色并過量1mL,加人5mL鉬酸銨溶液(3.8),混勻,放置10min。

6.4.4 加入5mL酒石酸溶液(3.9)、10mL硫酸(3.4)和5mL抗壞血酸溶液(3.10),以水稀釋至刻度,混勻,放置15min。

6.4.5 將部分溶液移人1cm～2cm吸收池中,以隨同試料的空白試驗溶液(6.3)為參比,于分光光度計波長810nm處測量其吸光度,從工作曲線上查出相應的硅量。

6.5 工作曲線的繪制

6.5.1 移取0mL、1,00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅標準溶液(3.12),分別置于一組100mL容量瓶中，加入與試液相當量的鎂空白溶液，以水稀釋至約60mL,混勻,以下按6.4.3～6.4.4步驟進行。

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