1 范圍

本標準規(guī)定了氨合成催化劑化學(xué)成分分析方法。

本標準適用于氨合成催化劑及其他相同組分催化劑中的總鐵(Fe)、二價鐵與三價鐵比值(Fe2+/Fe3+)、氧化鉀(K2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、三氧化二鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化鈦(TO2)、磷(P)、氧化鋇(BaO)、四氧化三鈷(Co3O4)的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 6003.1-1997 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(egv ISO 3310-1：1990)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987)

HG 3550 氨合成催化劑

HG/T 3696.1-2002 無機化工產(chǎn)品 標準滴定溶液的制備

HG/T 3696.2-2002 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用雜質(zhì)標準溶液的制備

HG/T 3696.3-2002 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用制劑及制品的制備

3 一般規(guī)定

安全提示—本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者操作時應(yīng)小心謹慎并有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒×胧?/p>

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.2-2002、HG/T 3696.3-2002 的規(guī)定制備。

4 采樣

4.1 實驗室樣品

按HG 3550 中的采樣規(guī)定取得。

4.2 試樣

將實驗室樣品混合均勻，用四分法分取約100g，在鋼白內(nèi)破碎研細。再用四分法分取約50g，用瑪瑙研缽研細，使試樣全部通過150m試驗篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，放入稱量瓶中，置于干燥器內(nèi)，備用。

注：粉碎試樣所用鋼臼內(nèi)部應(yīng)于燥、清潔、無銹斑，粉碎試樣前應(yīng)用少量試樣在鋼臼內(nèi)研磨二次，以清洗鋼臼。粉碎試樣的過程應(yīng)盡量短，以減少試樣暴露在空氣中的時間。

4.3 試料溶液的制備

4.3.1 試劑

4.3.1.1 鹽酸。

4.3.1.2 高氯酸。

4.3.1.3 鹽酸溶液：2+98。

4.3.1.4 硫磷混酸：量取150mL硫酸注入盛有700m水的燒杯中，冷卻后再加人150n磷酸，搖勻。

4.3.1.5 硝酸溶液：1+1。

4.3.2 操作步驟

4.3.2.1 試液A的制備

稱取約0.5g試樣(4.2)，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，用水潤濕，加10mL鹽酸(4.3.1.1)，蓋上表皿，加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后，用水沖洗表皿及燒杯壁，加水50mL~100mL，用中速濾紙過濾，用鹽酸溶液(4.3.1.3)洗滌濾紙8次，用水洗滌濾紙至中性。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.3.2.2 試液B的制備

稱取約25g試樣(4，2)，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，用水潤濕，加20mL鹽酸(4.3.1.1)，蓋上表皿，加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后，用少量水沖洗表皿及燒杯壁，加入20mL高氯酸(4.3.1.2)，架起表皿，在沙浴(或可調(diào)溫電爐)上加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，繼續(xù)蒸發(fā)至燒杯內(nèi)溶液體積小于10mL時(不要蒸干)取下冷卻。加入約100mL熱水，加熱使可溶性鹽全部溶解并煮沸取下用中速定量濾紙過濾，用熱的鹽酸溶液(4.3，1.3)洗滌沉淀至無鐵離子，再用溫水洗滌至無氯離子。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保留濾紙上的沉淀E，用于二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的測定。

4.3.2.3 試液C的制備(僅供含鉆試樣分析鉆)

稱取約0.1g試樣(4，2)，精確至0.0001g，置于150mL錐形瓶中，加10mL鹽酸(4.3.1.1)，加熱溶解，蒸至近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4)，繼續(xù)加熱并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化，直至冒白煙時取下錐形瓶，稍冷后加入少量水，使鹽類溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。

5 總鐵(Fe)質(zhì)量分數(shù)的測定——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法

5.1 原理

在溶液pH1.3~2，溫度為50℃~70℃條件下，以磺基水楊酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定試料溶液中的三價鐵，二價鐵(Fe2+)預(yù)先用過硫酸銨氧化為三價鐵(Fe3+)后被絡(luò)合滴定。

5.2 試劑

5.2.1 氯乙酸溶液：200g/L。

5.2.2 過硫酸銨溶液：200g/L

5.2.3 磺基水楊酸溶液：200g/L。

5.2.4 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。

5.3 分析步驟

量取10.00mL試液A(4.3.2.1)，置于250mL燒杯中，加入100mL沸水、10mL氯乙酸溶液(5.2.1)、0.5mL磺基水楊酸溶液(5.2.3)、lmL過硫酸銨溶液〈5.2.2)，在保持溶液50℃~70℃條件下，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.2.4)滴定至溶液由紫色變?yōu)榱咙S色即為終點。

5.4 結(jié)果計算

總鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)W1，數(shù)值以%表示，按式(1)計算

式中：

V——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.2.4)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

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