警告:本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、操作和設備,但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。使用者在應用本標準之前有責任制定相應的安全和保護措施,并確定相關規(guī)章限制的適用性。

1 范圍

本標準規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定汽油中氯元素和硅元素的方法。

本標準適用于測定車用汽油、M15車用甲醇汽油、M30車用甲醇汽油和E10車用乙醇汽油中總氯和總硅含量。

本標準適用于測定氯元素含量范圍為10mg/kg~10000mg/kg的汽油,硅元素含量范圍為1mg/kg~1000mg/kg的汽油,超過此范圍也可用本方法測定,精密度未做考察。

本標準不適用于測定含有不溶顆粒物的試樣。如果顆粒物非常細小(小于1gm),則會被帶入到等離子體中參與定量分析。

如果試樣中含有易揮發(fā)形態(tài)的氯化合物,則采用附錄A測定。

如果試樣中含有易揮發(fā)形態(tài)的硅化合物,則采用附錄B測定。若試樣含有四甲基硅烷,本標準測定結果會比真實值高。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T4756 石油液體手工取樣法

GB/T17476 用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素測定法(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)

GB18350 變性燃料乙醇

GB/T23510 車用燃料甲醇

ΔSTMD4806 用作汽車火花點火發(fā)動機燃料的與汽油混合的變性燃料乙醇的標準規(guī)范

(Standard specification for denatured fuel ethanol for blending with gasolines for use as automotivespark-ignition engine fuel)

ASTM D4814點燃式發(fā)動機燃料的標準規(guī)范( Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel)

ASTM D5798汽車火花點火發(fā)動機用乙醇燃料的標準規(guī)范( Standard specification for ethanol fuel blends for flexible-fuel automotive spark-ignition engines)

3 方法概要

準確稱取一份經充分混勻的試樣用稀釋劑進行稀釋,再以同樣的方式制備標準溶液。為了補償因試樣導入效應而引起的各種誤差,可以選擇一種內標元素加入試樣溶液中(內標法可選擇使用)。將溶液導入 ICP-OES儀器進行測量,通過比較試樣溶液與標準溶液的發(fā)射強度,計算試樣溶液中待測元素的濃度。

4 方法應用

4.1 應用本標準可測定汽油中氯元素和硅元素的含量。

4.2 汽油中的氯是一種污染物,在發(fā)動機的高溫下會變成離子形態(tài)的氯,氯離子對金屬的腐蝕非常嚴重,形成的銨鹽會堵塞管道,導致發(fā)動機氣密性和噴油效果不好,引起汽車故障。在 ASTM D4806、GB18350、GB/T23510中均規(guī)定了氯元素的限量要求。

4.3 汽油中的硅是一種污染物,汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效,同時在發(fā)動機中和催化轉換器上產生大量沉積物,可使催化系統(tǒng)失效,導致零件損壞。這些問題已經引起了美國ASTM(美國材料與試驗協(xié)會)的注意, ASTM I4806、 ASTM I4814和 ASTM D5798中的工藝部分都有相關警告。

4.4 本標準中涉及的易揮發(fā)形態(tài)的氯化合物是指比標準溶液中含有的氯化合物(如1,2-二氯苯)揮發(fā)性強的氯化合物(如二氯乙烯)。涉及的易揮發(fā)形態(tài)的硅化合物是指比標準溶液中含有的硅化合物(如苯基三乙氧基硅烷)揮發(fā)性強的硅化合物(如三甲基硅醇)。相比較于標準溶液中的氯元素或硅元素,易揮發(fā)形態(tài)的氯或硅化合物中氯元素或硅元素的發(fā)射強度會產生明顯的增強效應。

5 干擾因素

5.1 光譜干擾

所有待測元素濃度必須落在標準曲線的線性范圍內,建議校正高濃度的待測元素的光譜干擾。

5.2 光譜干擾校正方法

5.2.1 光譜干擾通常可以通過精確地選擇分析波長及背景校正加以避免。由于1CP儀器的種類和性能不同,本標準中沒有列出的譜線也可以使用。譜線應根據元素的*佳發(fā)射強度、峰形和無干擾原則進行選擇。對于所有測定元素,發(fā)射光譜譜峰的基線背景(BK)點要靠近峰形兩側沒有發(fā)射強度信號的位置(見圖1)。在方法建立過程中,應盡可能地將樣品光譜和標準光譜在發(fā)射線上進行比較,以確保積分信號正確。

5.2.2 如果通過以上方法無法消除干擾時,可根據GB/T17476中的光譜干擾校正的經驗方法進行校正。

5.3 黏度影響

試樣和標準溶液的黏度不同,可能會引起進樣速率和霧化效率的不同。這些差別對分析準確度會

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