作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-13 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
午餐肉中有機(jī)氯農(nóng)藥怎么檢測(cè)?目前對(duì)于午餐肉中有機(jī)氯農(nóng)藥有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下午餐肉中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法相關(guān)信息。
一、目標(biāo)與要求:
1、把握有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定要領(lǐng)
2、起源把握國(guó)產(chǎn)103型氣相色譜儀的行使要領(lǐng)。
二、道理:
氣相色譜法是一種較量新型的物理疏散的說(shuō)明要領(lǐng),其浸染道理是當(dāng)樣品組分經(jīng)氣化呈氣態(tài)的載氣的攜帶下,通過(guò)填滿(mǎn)牢靠相的色譜柱時(shí),因?yàn)闃悠方M分在氣-液(或氣-固)兩相中的分派(或吸附)系數(shù)的差異而獲得疏散。在柱后接上檢測(cè)器,表現(xiàn)色譜峰,與有機(jī)氯農(nóng)藥尺度溶液較量即可定性和定量地測(cè)得樣品的構(gòu)成因素。
三、試劑與儀器:
1、試劑
(1)丙酮重蒸
(2)石油醚60-90℃經(jīng)全玻璃體系蒸餾器重蒸至色譜圖無(wú)非常.
(3)無(wú)水硫酸鈉(AB),550℃灼燒4小時(shí)。
(4)內(nèi)標(biāo)溶液,以環(huán)氧七氯為內(nèi)標(biāo):稱(chēng)環(huán)氧七氯0.0100克以上,用少許丙酮消融,用石油醚定容至100毫升。
(5)農(nóng)藥的尺度溶液:
分別稱(chēng)取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-DDT尺度樣品
各0.01克用少量丙酮消融后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)稱(chēng)A液。
B、慎密汲取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,
β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容為B液,δ-666,γ-666,B液濃度為(0.5ug/ml),6-666B液濃度為(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`濃度為(2.5ug/ml),
c、配制幾種差異濃度應(yīng)用的尺度C液。
別離取8種溶液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5個(gè)100毫升容量瓶?jī)?nèi),別離加100微升環(huán)氧七氯后用石油醚定容到100毫升為C液。
2、儀器
103型氣對(duì)比色譜儀,電子捕捉檢定器。
色譜柱長(zhǎng)1.2米,內(nèi)徑3毫米螺旋形不銹鋼柱牢靠液用OV-173%及QF15%殽雜液。
柱體Chromosorbw 80-100目
柱溫190℃,載氣高純N2
檢測(cè)溫度210℃,載氣流40ml/分
汽化溫度210℃。
四、高脂樣品的提取:
(1)消化:
稱(chēng)取均樣10克于200毫升園底瓶中,插手35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加熱(加熱時(shí)要不斷地振搖以免結(jié)成炭粒),直到樣品完全消融為止,溶液呈紫赤色液體,冷卻,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液發(fā)燒仍需冷卻。
(2)抽提:
用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,歸并萃取液,通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱子,抽提液全量為100。
(3)凈化:
將l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升濃硫酸(酸:石油醚=1:l0),輕輕振搖,靜置分層(安排留宿),然后放掉基層酸液,一再1-2次,加2%硫酸鈉40,30,30毫升洗至中性,插手無(wú)水硫酸鈉5克,定容至l00毫升,并插手內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯lOml,進(jìn)入氣相色譜儀舉辦測(cè)定。
(4)測(cè)定
a、將配制的各類(lèi)濃度尺度c液進(jìn)入色譜儀獲得各類(lèi)濃度的尺度色譜圖山峰次序?yàn)棣?666,β-666,γ-666,δ-666,環(huán)氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。
b、取凈化液適量(一樣平常在0.2UL-lOul之間,使其相應(yīng)值在檢測(cè)器線(xiàn)性范疇內(nèi))注入氣相置譜儀內(nèi),并選取與樣品峰高臨近的尺度農(nóng)藥峰高代入下式。
計(jì)較:
農(nóng)藥殘留含量PPm。
按下式用內(nèi)標(biāo)校正。
殘留量:
PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)
H/H`:樣品中該組分的峰高和尺度液中該組分峰高。
HO/HO:標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)的峰高和試樣中內(nèi)標(biāo)的峰高。 ·
C/W:注入到色譜儀中的尺度液所含該組分的濃度(ug/m1)和樣品的重量。
WO/CO,:樣品W中所加人的內(nèi)標(biāo)重量(ug)和尺度液中所含的內(nèi)標(biāo)濃度(ug/ml)。
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