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高效液相色譜法測定肉食品中常見4種抗生素殘留

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測及試驗(yàn)方法

  儀器與試劑

  南京科捷:LC-10Tvp高壓恒流泵,SPD-10Tvp紫外檢測器

  超聲波清洗儀       反相色譜柱C18

  固相萃取柱      泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品均為天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心監(jiān)制

  乙腈、正己烷均為優(yōu)級純

  其它試劑均為分析純

  實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水

  新鮮牛肉與雞肉均為超市所購

  樣品處理

  將新鮮牛肉及雞肉分別勻漿后,于-18℃冰箱中保存。測定時,將勻漿冷凍保存的牛肉與雞肉樣品于室溫下自然解凍。分別準(zhǔn)確稱取20.0g樣品置于50mL具塞錐形瓶中,加入20mL乙腈,超聲10min,轉(zhuǎn)移至離心管,以5000r/min離心10min,收集上清液,離心沉淀物用上述方法重復(fù)提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振蕩5min,靜置分層,棄去上層正己烷層。然后將溶液于40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL,氮?dú)獯蹈珊蠹尤?mL甲醇一磷酸鹽混合液超聲溶解抗生素,*好定容至10mL。樣品凈化

  將HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去離子水活化后,將4得到的樣品處理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸餾水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脫,將洗脫液用氮?dú)獯蹈珊螅尤肓鲃酉喑暥ㄈ葜?mL,*后,經(jīng)0.22um濾膜過濾后進(jìn)樣。

        方法的準(zhǔn)確度、精密度、線性范圍、回收率

  對于牛肉樣品分別添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3個水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照4與5樣品處理及凈化方法,每個水平平行測定4次,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),并且以3倍信噪比分別計(jì)算泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉樣品中的檢出限,在測定條件下4種藥物在0.1—20mg/L范圍內(nèi)均呈線性,線性方程與相關(guān)系數(shù)、平均回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

  實(shí)際樣品檢測

  本實(shí)驗(yàn)分別對10份牛肉樣品和10份雞肉樣品中泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考進(jìn)行檢測,沒有發(fā)現(xiàn)牛肉樣品中含有以上抗生素,但是在4份雞肉樣品中都不同程度檢測到了泰樂菌素,*高為200ug/kg,*低為80ug/kg,平均含量為120ug/kg,高于我國動物性食品中獸藥*高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(100ug/kg)。

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