作者:如影隨風(fēng) 時間:2022-12-05
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GB/T 41416—2022.
警示:使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┅o并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T 41416描述了采用氣相色譜-質(zhì)諧儀(GC-MS)測定紡織品中α-溴代肉桂醛和1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯含量的方法。
GB/T 41416適用于各類紡織產(chǎn)品。
規(guī)范性引用文件
GB/T 41416沒有規(guī)范性引用文件。
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4原理
試樣經(jīng)乙酸乙酯超聲提取﹑過濾后,用氣相色譜-質(zhì)諧儀測定,采用選擇離子掃描方式進(jìn)行定性分析,外標(biāo)法定量。
5試劑及材料
除另有規(guī)定外,所用試劑應(yīng)均為分析純。
7.2測定
7.2.1GC-MS分析條件
GC-MS分析條件參見附錄A。
7.2.2GC-MS定性、定量分析
根據(jù)樣液中被測物含量情況﹐選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.5)與樣品溶液(見7.1)等體積穿插進(jìn)樣測定。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液中α-溴代肉桂醛、1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品溶液均按7.2.1規(guī)定的條件進(jìn)行測定,通過比較α-溴代肉桂醛和1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯在試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜峰的保留時間以及監(jiān)測離子的相對豐度比值進(jìn)行定性分析。如果試樣中目標(biāo)分析物色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間偏差在±0.5%范圍內(nèi),且定性離子的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)偏差不超過表1規(guī)定的范圍,則可判斷檢出目標(biāo)分析物。通過比較試樣與標(biāo)樣在定量離子通道下的色譜峰面積進(jìn)行定量分析。α-溴代肉桂醛和l,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的GC-MS分析分析總離子流圖參見附錄B的圖B.1。
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