氨氮是地表水監測中的重要指標，常用的測試方法為HJ535–2009《水質氨氮的測定納氏試試劑分光光度法》。若測試水樣中含有懸浮物、余氯、鈣、鎂等金屬離子以及硫化物和有機物時會產生干擾，因此當水樣中含有此類物質時需作預處理，以消除對測定的影響。根據文獻［1］所述，若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法對樣品進行預處理，蒸餾法可以有效去除各種干擾。但在實際測定中，蒸餾法雖然可以去除各種干擾，但硼酸吸收氨氮的效果并不理想，導致測定結果偏低，遠遠超出誤差允許范圍。為此筆者對樣品前處理方法進行了改進。由于懸浮物是不能通過孔徑為0.45μm濾膜的固體［2］，因此提出直接用0.45μm濾膜過濾水樣，該預處理方法測量精確度高、測量數據穩定、結果可靠。改進后的方法經淳安縣環境保護監測站和黃山市環境監

測站雙方共同認可后，現已用于新安江流域聯合監測汛期地表水氨氮的測定。該法也適用于其它區域濃度不高但易受暴雨徑流影響的地表水氨氮測定。

1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計：TU–1901型，北京普析通用儀器有限責任公司；抽濾裝置：ＡＰ–9950真空泵、Ｍ–50型砂芯

過濾活動裝置及1000mL抽濾瓶，天津奧待賽恩斯儀器有限公司；具塞比色管：50mL；氨氮標準溶液：500mg／L，編號102212

GSB05–1145–2002，環境保護部標準樣品研究所；氨氮標準使用液：10μg／mL，臨用時用標準溶液配制；酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)：500g／L；氧化鎂：經500℃烘干以驅除碳酸鹽；溴百里酚藍：0.5g／L；硼酸：20g／L；氫氧化納：1mol／L；納氏試劑：15.0gKOH，5.0gKI，2.50gHgCl2的100mL混合上清液；實驗所用試劑均為分析純；水樣稀釋和試劑配制均采用無氨水。

1．2樣品前處理方法

方法1：根據標準方法HJ535–2009《水質氨氮的測定納氏試試劑分光光度法》，以50mL硼酸為吸收液，蒸餾250mL水樣，待餾出液收集到200mL時取下，定容至250mL進行測定。方法2：以0.45μm濾膜用抽濾裝置過濾水樣后進行測定，比色過程將過濾后水樣作色度校準。

2結果與討論

2．1校準曲線繪制

在50mL比色管中，分別加入0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00mL氨氮標準使用液，其對應的氨氮量分別為0.0，5.0，10.0，20.0，40.0，60.0，100.0μg，加水至標線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL，搖均。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線，得回歸方程為y=0.0079x–0.0039，r=1.000。

2．2標準樣品測定

移取氨氮標準樣品[編號200551(GSBZ50005–88)環境保護部標準樣品研究所]10.00mL于250mL容量瓶中，用水定容至標線，氨氮含量的標準值為(1.22±0.06)mg／Ｌ，記為標準樣品1；然后移取該標準樣品10.00mL于1000mL容量瓶中，用水定容至標線，此時氨氮含量的標準值為0.305mg／Ｌ，記為標準樣品2。采用1.2中方法1和方法2進行樣品預處理，并進行測定，測定結果分別見表1和表2。

由表1可知，采用方法1測得標準樣品的平均值為0.66mg／L，明顯低于標準值，相對誤差為45.9%。方法2測得標準樣品的平均值為1.19mg／L，稍低于標準值，相對誤差為2.4%，在不確定度范圍之內。由表2可知，測定低濃度標準樣品時，方法1測得標準樣品的平均值為0.07mg／L，相對誤差為77.0%。方法2測得標準樣品的平均值為0.30mg／L，相對誤差為1.6%，在不確定度范圍之內。

2.3實際樣品測定

實際樣品取自新安江流域浙皖交界水體街口斷面左、中、右共3個位置，每個樣品均采用兩種預處理方法處理，平行測定兩次，測定結果見表3。

在比色過程中，用無氨水調零后，濾后水樣的色度校準吸光度為0.002，可以看出濾后水樣懸浮物對比色無干擾。由表3可知，對同一樣品，在相同條件下測定，用兩種預處理方法測得結果不同。方法1測定結果為0.033mg／L，方法2測定結果為0.133mg／L，前者比后者偏低75%。2.4加標回收試驗對街口左、中、右的樣品進行加標回收試驗，加標量為0.2mg／L，用方法2預處理后進行分析，得到加標回收率為96.7%，符合氨氮測定技術要求［3］。測定結果見表4。

2.5精密度試驗

取街口左的樣品6份水樣進行平行試驗，用方法2預處理后進行測定，測定結果的相對標準偏差為3.60%，符合氨氮測定的技術要求［3］。測定數據見表5。

3結語

（1）以H3BO3為吸收劑蒸餾預處理法，測定結果明顯偏低，且濃度越低偏差越大。因此，測定氨氮濃度不高的地表水樣品時，采用H3BO3為吸收劑的蒸餾預處理法對樣品進行處理，值得商榷。

（2）采用0.45μm濾膜過濾進行水樣預處理，不論是標準樣品測定，還是實際水樣的測定均得到很好的效果，數據穩定，且結果可靠。

（3）改進后的方法用于新安江流域水環境補償聯合監測水樣時，用0.45μm濾膜過濾進行水樣預處理，能很好地消除水體中的懸浮物干擾，準確測定水中氨氮含量。通過平行樣測定，其數據穩定、平性好，實際樣品加標回收率為96.7%，相對標準偏差為3.60%。新安江流域浙皖交界水體汛期易受暴雨徑流影響，水中懸浮物較多，水樣較渾濁，其氨氮測定可采用0.45μm濾膜過濾的方法。建議國家對《新安江流域水環境補償試點工作聯合監測實施方案》進行修訂。