欧洲处破女www人鲁,亚洲无玛,国产bbaaaaa片,三年片在线观看免费播放大全电影国语版

百檢網(wǎng)首頁 我的訂單 400-101-7153

采用納氏試劑分光光度法監(jiān)測地表水氨氮時樣品預(yù)處理方法改進

作者：宋檢 時間：2022-10-17 來源：互聯(lián)網(wǎng)

氨氮是地表水監(jiān)測中的重要指標，常用的測試方法為HJ535–2009《水質(zhì)氨氮的測定納氏試試劑分光光度法》。若測試水樣中含有懸浮物、余氯、鈣、鎂等金屬離子以及硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，因此當(dāng)水樣中含有此類物質(zhì)時需作預(yù)處理，以消除對測定的影響。根據(jù)文獻［1］所述，若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法對樣品進行預(yù)處理，蒸餾法可以有效去除各種干擾。但在實際測定中，蒸餾法雖然可以去除各種干擾，但硼酸吸收氨氮的效果并不理想，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，遠遠超出誤差允許范圍。為此筆者對樣品前處理方法進行了改進。由于懸浮物是不能通過孔徑為0.45μm濾膜的固體［2］，因此提出直接用0.45μm濾膜過濾水樣，該預(yù)處理方法測量精確度高、測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定、結(jié)果可靠。改進后的方法經(jīng)淳安縣環(huán)境保護監(jiān)測站和黃山市環(huán)境監(jiān)

測站雙方共同認可后，現(xiàn)已用于新安江流域聯(lián)合監(jiān)測汛期地表水氨氮的測定。該法也適用于其它區(qū)域濃度不高但易受暴雨徑流影響的地表水氨氮測定。

1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計：TU–1901型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；抽濾裝置：ＡＰ–9950真空泵、Ｍ–50型砂芯

過濾活動裝置及1000mL抽濾瓶，天津奧待賽恩斯儀器有限公司；具塞比色管：50mL；氨氮標準溶液：500mg／L，編號102212

GSB05–1145–2002，環(huán)境保護部標準樣品研究所；氨氮標準使用液：10μg／mL，臨用時用標準溶液配制；酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)：500g／L；氧化鎂：經(jīng)500℃烘干以驅(qū)除碳酸鹽；溴百里酚藍：0.5g／L；硼酸：20g／L；氫氧化納：1mol／L；納氏試劑：15.0gKOH，5.0gKI，2.50gHgCl2的100mL混合上清液；實驗所用試劑均為分析純；水樣稀釋和試劑配制均采用無氨水。

1．2樣品前處理方法

方法1：根據(jù)標準方法HJ535–2009《水質(zhì)氨氮的測定納氏試試劑分光光度法》，以50mL硼酸為吸收液，蒸餾250mL水樣，待餾出液收集到200mL時取下，定容至250mL進行測定。方法2：以0.45μm濾膜用抽濾裝置過濾水樣后進行測定，比色過程將過濾后水樣作色度校準。

2結(jié)果與討論

2．1校準曲線繪制

在50mL比色管中，分別加入0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00mL氨氮標準使用液，其對應(yīng)的氨氮量分別為0.0，5.0，10.0，20.0，40.0，60.0，100.0μg，加水至標線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL，搖均。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應(yīng)的氨氮量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線，得回歸方程為y=0.0079x–0.0039，r=1.000。

2．2標準樣品測定

移取氨氮標準樣品[編號200551(GSBZ50005–88)環(huán)境保護部標準樣品研究所]10.00mL于250mL容量瓶中，用水定容至標線，氨氮含量的標準值為(1.22±0.06)mg／Ｌ，記為標準樣品1；然后移取該標準樣品10.00mL于1000mL容量瓶中，用水定容至標線，此時氨氮含量的標準值為0.305mg／Ｌ，記為標準樣品2。采用1.2中方法1和方法2進行樣品預(yù)處理，并進行測定，測定結(jié)果分別見表1和表2。

由表1可知，采用方法1測得標準樣品的平均值為0.66mg／L，明顯低于標準值，相對誤差為45.9%。方法2測得標準樣品的平均值為1.19mg／L，稍低于標準值，相對誤差為2.4%，在不確定度范圍之內(nèi)。由表2可知，測定低濃度標準樣品時，方法1測得標準樣品的平均值為0.07mg／L，相對誤差為77.0%。方法2測得標準樣品的平均值為0.30mg／L，相對誤差為1.6%，在不確定度范圍之內(nèi)。

2.3實際樣品測定

實際樣品取自新安江流域浙皖交界水體街口斷面左、中、右共3個位置，每個樣品均采用兩種預(yù)處理方法處理，平行測定兩次，測定結(jié)果見表3。

在比色過程中，用無氨水調(diào)零后，濾后水樣的色度校準吸光度為0.002，可以看出濾后水樣懸浮物對比色無干擾。由表3可知，對同一樣品，在相同條件下測定，用兩種預(yù)處理方法測得結(jié)果不同。方法1測定結(jié)果為0.033mg／L，方法2測定結(jié)果為0.133mg／L，前者比后者偏低75%。2.4加標回收試驗對街口左、中、右的樣品進行加標回收試驗，加標量為0.2mg／L，用方法2預(yù)處理后進行分析，得到加標回收率為96.7%，符合氨氮測定技術(shù)要求［3］。測定結(jié)果見表4。

2.5精密度試驗

取街口左的樣品6份水樣進行平行試驗，用方法2預(yù)處理后進行測定，測定結(jié)果的相對標準偏差為3.60%，符合氨氮測定的技術(shù)要求［3］。測定數(shù)據(jù)見表5。

3結(jié)語

（1）以H3BO3為吸收劑蒸餾預(yù)處理法，測定結(jié)果明顯偏低，且濃度越低偏差越大。因此，測定氨氮濃度不高的地表水樣品時，采用H3BO3為吸收劑的蒸餾預(yù)處理法對樣品進行處理，值得商榷。

（2）采用0.45μm濾膜過濾進行水樣預(yù)處理，不論是標準樣品測定，還是實際水樣的測定均得到很好的效果，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，且結(jié)果可靠。

（3）改進后的方法用于新安江流域水環(huán)境補償聯(lián)合監(jiān)測水樣時，用0.45μm濾膜過濾進行水樣預(yù)處理，能很好地消除水體中的懸浮物干擾，準確測定水中氨氮含量。通過平行樣測定，其數(shù)據(jù)穩(wěn)定、平性好，實際樣品加標回收率為96.7%，相對標準偏差為3.60%。新安江流域浙皖交界水體汛期易受暴雨徑流影響，水中懸浮物較多，水樣較渾濁，其氨氮測定可采用0.45μm濾膜過濾的方法。建議國家對《新安江流域水環(huán)境補償試點工作聯(lián)合監(jiān)測實施方案》進行修訂。

百檢網(wǎng)專注于為第三方檢測機構(gòu)以及中小微企業(yè)搭建互聯(lián)網(wǎng)+檢測電商服務(wù)平臺，是一個創(chuàng)新模式的檢驗檢測服務(wù)網(wǎng)站。百檢網(wǎng)致力于為企業(yè)提供便捷、高效的檢測服務(wù)，簡化檢測流程，提升檢測服務(wù)效率，利用互聯(lián)網(wǎng)+檢測電商，為客戶提供多樣化選擇,從根本上降低檢測成本提升時間效率，打破行業(yè)壁壘，打造出行業(yè)創(chuàng)新的檢測平臺。

百檢能給您帶來哪些改變？

1、檢測行業(yè)全覆蓋，滿足不同的檢測；

2、實驗室全覆蓋，就近分配本地化檢測；

3、工程師一對一服務(wù)，讓檢測更精準；

4、免費初檢，初檢不收取檢測費用；

5、自助下單 快遞免費上門取樣；

6、周期短，費用低，服務(wù)周到；

7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì)；

8、檢測報告權(quán)威有效、中國通用；

客戶案例展示

  • 上海朗波王服飾有限公司
  • 浙江圣達生物藥業(yè)股份有限公司
  • 天津市長慶電子科技有限公司
  • 桑德斯微電子器件（南京）有限公司
  • 上海嘉疊貿(mào)易有限公司
  • 上海紐特絲紡織品有限公司
  • 無錫露米婭紡織有限公司
  • 東方電氣風(fēng)電（涼山）有限公司
  • 寧波圖米文具用品有限公司
  • 江蘇力之創(chuàng)特種裝備制造有限公司

相關(guān)資訊

百檢網(wǎng)
主站蜘蛛池模板： 沈阳市| 郎溪县| 连江县| 景德镇市| 宣汉县| 信宜市| 五大连池市| 晋州市| 虞城县| 东乡| 方城县| 万源市| 揭阳市| 同仁县| 和政县| 城步| 丰宁| 务川| SHOW| 出国| 新疆| 长子县| 壶关县| 金塔县| 吴旗县| 定结县| 西充县| 宜章县| 聊城市| 长海县| 安西县| 鱼台县| 枣阳市| 海宁市| 徐水县| 留坝县| 海盐县| 中卫市| 廉江市| 大庆市| 西吉县|