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電熱石墨消解ICP-OES測(cè)定土壤中銅鋅鎳鉻

作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-17 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

  隨著重金屬污染的日益加劇,環(huán)境中重金屬已成為國(guó)內(nèi)研究熱點(diǎn),而土壤中重金屬含量的分析也是焦點(diǎn)之一。隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備條件的不斷更新?lián)Q代,土壤中重金屬檢測(cè)的儀器越來(lái)越多,常規(guī)的檢測(cè)儀器有分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、陽(yáng)*溶出儀等。在前處理方面,高效、快速的前處理方法業(yè)已成為分析工作者的追求目標(biāo)。傳統(tǒng)的全消解前處理方法有電熱板消解法、堿熔法和微波消解法等[1]。利用這些方法測(cè)定土壤,準(zhǔn)確度大多能有滿意的結(jié)果,但效率普遍偏低。其中,電熱板法[2–3]由于受熱面積小且受熱不均勻,使得每批樣品消解耗時(shí)較長(zhǎng);而堿熔法[4–5]和微波法[6–7]均受儀器設(shè)備制約,每批處理樣品量少。近年來(lái),電熱石墨消解技術(shù)暫露頭角,該設(shè)備具有批處理量大(部分型號(hào)*多一批可處理60個(gè)樣品)、加熱均勻的優(yōu)點(diǎn),大大縮短前處理時(shí)間。因此筆者對(duì)電熱石墨消解ICP–OES法測(cè)定土壤中Cu,Zn,Cr,Ni元素的方法進(jìn)行了研究。

  1實(shí)驗(yàn)部分

  1.1主要儀器與試劑

  電熱石墨消解儀:EHD20型,北京萊伯泰科儀器有限公司;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:PE2100DV型,美國(guó)珀金埃爾默儀器有限公司;電子分析天平:萬(wàn)分之一,德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;多元素(包含Al,As,Ba,Be,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,F(xiàn)e,Ga,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Sb,Sn,Sr,Ti,Tl,V,Zn)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;HNO3:優(yōu)級(jí)純;HF,HClO4,H2O2:分析純;土壤樣品1#:隨機(jī)采集綠色無(wú)公害基地土壤一份;質(zhì)控樣:國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS–7,地礦部化物探研究所;實(shí)驗(yàn)用水為優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)(成都超純科技有限公司)制得電阻率為18.2MΩ·cm的去離子水。

  1.2ICP–OES工作條件

  射頻功率:1300W;氣體流速:等離子氣15L/min,輔助氣0.2L/min;霧化氣:0.8L/min;進(jìn)樣速率:1.5mL/min;水平軸向15mm觀測(cè)(水平軸向觀測(cè)比垂直徑向觀測(cè)靈敏度高,檢出限低,故選擇水平軸向觀測(cè))。各元素分析波長(zhǎng)分別為:Cu327.393nm,Zn206.200nm,Cr267.716nm,Ni231.604nm。

  1.3實(shí)驗(yàn)方法

  1.3.1試樣制備

  將采集的土壤樣品1#及標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS–7分別用瑪瑙研缽研磨后過(guò)74μm(200目)尼龍篩,經(jīng)烘箱105℃干燥4h后放入干燥器中保存。

  1.3.2樣品消解

  于聚四氟乙烯消解罐中稱取試樣0.2~0.5g(精確到0.1mg),將消解罐放入石墨消解裝置。設(shè)置消解程序進(jìn)行消解。消解完畢后冷卻至室溫,然后加入硝酸溶液(1+1)1mL溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解罐,洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶,同時(shí)測(cè)定消解全程空白。電熱石墨消解的消解程序見(jiàn)表1。

  2結(jié)果與討論

  2.1消解體系及消解量的選擇

  消解試劑的選擇對(duì)試樣預(yù)處理的結(jié)果影響很大。文獻(xiàn)認(rèn)為必須用HF[8],因?yàn)殂t元素被土壤中的硅酸鹽礦物晶格所包藏,而HF是**能分解硅酸鹽的酸類。因此本實(shí)驗(yàn)選擇HNO3–HF、HNO3–HF–H2O2和HNO3–HF–HClO43種消解體系進(jìn)行試驗(yàn)。從消解結(jié)果的外觀進(jìn)行初步比較再選擇*終消解試樣的消解液,消解效果見(jiàn)表2。對(duì)比3種消解體系的消解情況,發(fā)現(xiàn)HNO3–HF體系和HNO3–HF–H2O2體系均不能完全消解樣品,故選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液。樣品消解量一般不超過(guò)0.50g,大于0.50g消解不完全;消解量也不能太少,太少會(huì)影響微量元素的分析結(jié)果。故本實(shí)驗(yàn)選擇消解量為0.20~0.50g。

  2.2定量方法

  采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定土壤消解液,再換算到土壤中的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線是用100mg/L的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋后配制成0,0.50,1.00,1.50,2.00mg/L系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)待測(cè)元素的響應(yīng)值y和質(zhì)量濃度x做標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表3。

  2.3準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

  選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS–7進(jìn)行消解并用ICP–OES外標(biāo)法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。從表4結(jié)果可知,各元素測(cè)定均值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi),且均值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差均在±10%以內(nèi);而且各元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,說(shuō)明試樣在消解和測(cè)定過(guò)程中平行性很好,精密度較高,且稱樣量在0.20~0.50g時(shí)測(cè)定結(jié)果差異不大。

  2.4檢出限

  在ICP–OES測(cè)定條件下用HNO3溶液(1+99)空白溶液分別連續(xù)測(cè)定20次,以定容體積50mL,稱樣量0.50g計(jì),其平均值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度值即為各元素的檢出限,各元素檢出限分別為Cu0.54mg/kg,Cr0.42mg/kg,Zn0.62mg/kg,Ni0.58mg/kg。

  2.5樣品測(cè)定與回收試驗(yàn)

  將土壤樣品1#按照消解步驟消解后進(jìn)行ICP–OES測(cè)定。然后將土壤樣品1#與GSS–7質(zhì)控樣以質(zhì)量比1∶1左右進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5和表6。由表6可知,各元素回收率在96.5%~104.0%之間,滿足分析要求。

  3結(jié)語(yǔ)

  土壤樣品以8mLHNO3–3mLHF–1mLHClO4混合酸體系為消解液,坡度升溫方式石墨消解,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤樣品中的Cu,Zn,Ni,Cr含量,操作便捷快速,減少了試劑用量和操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。該方法試劑用量少,樣品消解完全,是進(jìn)行土壤中多元素測(cè)定的高效方法。

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