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微波消解-石墨爐原子吸收法測定化妝品中的鉛

作者:宋檢 時間:2022-10-17 來源:互聯(lián)網(wǎng)

化妝品具有清潔護(hù)膚、滋養(yǎng)健膚、修飾駐顏等作用,已成為人們?nèi)粘I钪斜夭豢缮俚淖o(hù)膚和美容用品,與人們的生活息息相關(guān)[1]。但在化妝品原料和成品中都有鉛存在的可能,若長期使用會影響自身及后代健康。鉛是化妝品中重金屬之一,它對機(jī)體的毒性作用越來越被人們所關(guān)注。鉛通過皮膚、消化道、呼吸道進(jìn)入體內(nèi)多種器官,對神經(jīng)、血液、消化、心腦血管、泌尿等多個系統(tǒng)造成損害,嚴(yán)重影響體內(nèi)的新陳代謝,阻塞金屬離子代謝通道從而造成低鈣、低鋅、低鐵,并導(dǎo)致補(bǔ)充困難,出現(xiàn)神經(jīng)系統(tǒng)病癥、代謝障礙等癥狀[2–3]。國家對化妝品中鉛的含量有嚴(yán)格的控制標(biāo)準(zhǔn)[4]。2012年12月國家食品藥品監(jiān)督管理局在官方網(wǎng)站對2007年版技術(shù)規(guī)范進(jìn)行修訂,并對產(chǎn)品中鉛限量擬由原來的40mg/kg調(diào)整為10mg/kg,因此有必要研究和制定更加靈敏準(zhǔn)確的檢測化妝品中鉛的方法。

目前化妝品中鉛的測定方法有分光光度法[4–6]、電位溶出法[4]、火焰原子吸收法[4,7-12]、石墨爐原子吸收光譜法法[13]、原子熒光光譜法[14–15]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[16–18]、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法[19–20]、X射線熒光光譜法[21],樣品前處理方法有濕式消解法[4–8,13,15]、干濕消解法[5,7]、微波消解法[4,7,11–12,16–17,19–20],浸提法[4–5,18]以及其它前處理方法[9–10],有的測定方法無需前處理[21]。國內(nèi)外關(guān)于微波消解和石墨爐原子吸收光譜法聯(lián)用測定化妝品中鉛的報道較少。筆者建立了一種利用微波消解對樣品進(jìn)行預(yù)處理,采用石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛的方法,該法具有稱樣量少、實(shí)驗(yàn)過程消耗酸少、檢出限低、測定結(jié)果精確度高等優(yōu)點(diǎn)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀:AAnalyst800型,配Winlab32軟件、冷凝循環(huán)水箱、AS–800型自動進(jìn)樣器、Pb空心陰*燈光源,美國Perkin-Elmer公司;高通量微波消解系統(tǒng):MARSCEM型,美國培安公司;精確控溫電熱消解器:ANAN型,美國培安公司;超純水儀:Milli-Q型,美國Millipore公司;硝酸、鹽酸:優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硝酸、硝酸鎂:分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;磷酸二氫銨:分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;硝酸溶液:0.5mol/L,取3.2mL硝酸于燒杯中,用超純水稀釋,然后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線;磷酸二氫銨溶液:10g/L,稱取1.0g磷酸二氫銨于燒杯中,用超純水溶解,然后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線;硝酸鎂溶液:0.5g/L,稱取0.05g硝酸鎂于燒杯中,用超純水溶解,再轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中稀釋至刻度。

1.2樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.5g(精確到0.0001g)置于已清洗好的內(nèi)襯管中,再加入5mL硝酸,將內(nèi)襯晃動幾次使樣品充分浸沒(對于不容易消解的樣品,可適當(dāng)減少稱樣量,如蜜類可稱取0.3g,脂類0.1g),將裝有樣品的內(nèi)襯加蓋擰緊,按順序放入外套內(nèi),將外套放入轉(zhuǎn)盤的反應(yīng)罐位置,按設(shè)定的程序(見表1)進(jìn)行消解。待儀器停止運(yùn)轉(zhuǎn)之后取出,將蓋子打開把內(nèi)襯放入100℃精密控溫電熱消解器加熱數(shù)分鐘,驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物,以免干擾測定。用0.5mol/L的硝酸洗滌內(nèi)襯數(shù)次,傾倒入50mL的容量瓶中,再用0.5mol/L的硝酸溶液稀釋至容量瓶標(biāo)線,搖勻后待測定。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

移取1.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀釋至容量瓶標(biāo)線,

制得10μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液置于100mL容量瓶中,用0.5mol/L的硝酸溶液定容至標(biāo)線,制得1μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作

溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00,1.00,2.00,5.00,8.00,10.00mL置于6只100mL容量瓶中,用0.5mol/L的硝酸溶液稀釋至容量瓶標(biāo)線,即得鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。待儀器穩(wěn)定后,在優(yōu)化的條件下(見表2),以磷酸二氫銨和硝酸鎂為基體改進(jìn)劑,測得各濃度點(diǎn)的吸光度,以吸光度對鉛濃度濃度繪制校準(zhǔn)曲線。

1.4樣品測定

待儀器穩(wěn)定后,在優(yōu)化的條件下以磷酸二氫銨和硝酸鎂為基體改進(jìn)劑,將預(yù)處理好的樣品用石墨爐原子吸收光譜儀測定。根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,將實(shí)際樣品的待測組分峰面積值代入方程中,即可算出相應(yīng)雜質(zhì)的含量,取3次重復(fù)測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

2結(jié)果與討論

2.1樣品前處理條件

微波消解樣品預(yù)處理技術(shù)是微量或超微量元素分析時樣品處理的**方式[4,7,11–13,17–18,20–21]。在高溫和封閉容器中進(jìn)行酸消解,不僅大大縮短了樣品處理時間,而且實(shí)現(xiàn)了*少的酸用量、*低的背景值及較高的回收率等,具有傳統(tǒng)樣品處理方式無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。由于化妝品種類繁多,各種類型的化

妝品其消解差異較大,一般對易消解的化妝品(如洗發(fā)精、花露水、沐浴露、霜類)可選擇低檔位加熱;對難消解的化妝品(如唇膏、睫毛膏類)可選擇高檔位

加熱。對30多份洗發(fā)香波、沐浴露、霜類、膏類化妝品進(jìn)行了微波消解,選擇消解功率1600W,壓力控制在0.5~1.5MPa,保持時間3~5min。在上述條件下,消解完畢后易于將剩余的酸蒸發(fā)除去,減少了對測定的干擾。

2.2基體改進(jìn)劑

在相同條件下測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛的含量時,是否使用基體改進(jìn)劑對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無顯著差異。但在測定化妝品中的鉛時,由于化妝品中一些特殊的組分

對石墨爐原子吸收光譜法測定結(jié)果有嚴(yán)重的信號抑制,因此不加基體改進(jìn)劑,樣品的加標(biāo)回收率低,不能獲得滿意結(jié)果?;w改進(jìn)劑種類及加入量對測定結(jié)果影響顯著,多種化妝品加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表明,基體改進(jìn)劑為硝酸鈀時,回收率可達(dá)到50%左右,但硝酸鈀價格昂貴,且不易購買;基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨和硝酸鎂時,回收率可達(dá)80%以上。因此測定化妝品中鉛含量時選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑。

2.3基體改進(jìn)劑優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)加入磷酸二氫銨和硝酸鎂基體改進(jìn)劑可使鉛的灰化溫度得到提高,避免在升溫過程中造損失,從而提高測定結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度。以100ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測試溶液,在進(jìn)樣量20μL不變的前提下,使用5μL磷酸二氫銨溶液和6μL硝酸鎂溶液作為基體改進(jìn)劑時,石墨爐原子吸收光譜儀的吸光度*大,如圖1所示。

2.4石墨爐升溫條件

優(yōu)化石墨爐升溫過程中樣品的干燥,直接影響測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性和石墨管的使用壽命。采用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥,使液滴逐步縮小,不出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象?;一瘻囟葘τ谑珷t原子吸收測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度有顯著影響。灰化溫度過高可能造成被測元素?fù)p失,靈敏度降低,重復(fù)性變差;而灰化溫度過低則會造成背景吸光值高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,背景值隨著灰化溫度的提高而逐漸降低,當(dāng)灰化溫度大于850℃時,吸光度明顯減小,鉛的測定結(jié)果有明顯降低。實(shí)驗(yàn)選擇灰化溫度為850℃,這時化妝品基體在灰化階段基本消除,剩余少量的基體效應(yīng)通過氘燈的背景扣除。適當(dāng)?shù)脑踊瘻囟瓤墒贡粶y元素的原子完全蒸出而無殘留,并且可延長石墨管使用壽命,故對原子化溫度進(jìn)行優(yōu)化。當(dāng)灰化溫度為850℃時,對原子化溫度進(jìn)行選擇,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)原子化溫度大于1600℃時,吸光度基本不變,故選擇原子化溫度為1600℃。

2.5工作曲線方程、檢出限和精密度

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,對1.3系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定,以鉛的質(zhì)量濃度(X)對原子吸收光譜儀的響應(yīng)值(Y)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明,鉛質(zhì)量濃度在0~100ng/mL范圍內(nèi)與響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Y=0.0026X+0.0011,相關(guān)系數(shù)r=0.9991。以信噪比(S/N)為3計算,鉛的檢出限

為0.33ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.82%。由此可見,該方法具有良好的線性范圍、較高的靈敏度和較好的重現(xiàn)性。

2.6樣品分析

選擇5種典型的化妝品樣品,按1.2方法處理后進(jìn)行測定,然后加入適量鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收試驗(yàn),結(jié)果見表3。由表3可知,鉛的加標(biāo)回收率在95.0%~106.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于3.36%,說明本方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

3結(jié)語

采用微波消解法處理化妝品樣品,稱樣量小、實(shí)驗(yàn)過程中消耗酸少,且在密閉系統(tǒng)中消解,不會造成污染,對人體傷害較小。用石墨爐原子吸收法檢測化妝品中的鉛,檢出限低,精密度和回收率滿足實(shí)驗(yàn)要求。該方法簡便快捷,可作為檢測化妝品中鉛的通用方法。

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