作者:宋檢 時間:2022-10-21 來源:互聯網
對于食物中錫的檢查辦法,國家食物規范《食物中錫的測定》中,使用的是氫化物原子熒光光譜法,樣品的前處理選用濕法消解。本試驗主要對中藥材及其提取物、糧食、酒類商品等樣品中錫含量檢查辦法進行驗證,此試驗包含樣品前處理辦法選擇、儀器剖析條件的斷定、線性與檢出限、穩定性試驗、精密度試驗、重復性試驗、加標收回試驗等。
1儀器與試劑
1.1儀器
北京金索坤SK–銳析雙道原子熒光光譜儀,錫空心陰級燈;美國CEM公司MARS6微波消解體系;北京萊伯泰科EG20B電熱板;上海博通BHW-09C電熱板;中草藥破壞機;電子天平;玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡過夜,用自來水重復沖刷,*后用一級水沖刷三次,方可使用。
2.2試劑
硝酸(優級純)、高氯酸(優級純)、鹽酸(優級純)、硫酸(優級純)、硼氫化鉀(優級純)、氫氧化鉀(剖析純)、冰乙酸(剖析純)、抗壞血酸(優級純)、硫脲(優級純)、錫規范溶液、水(純水機制備)
2試驗內容
2.1供試品溶液制備辦法
2.1.1酒類商品、浸泡液的前處理
酒類樣品,精確汲取酒體試樣10.0mL,置于100mL燒杯中,參加硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL,再參加硫酸0.5mL,然后置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解進程色澤較深,稍冷補加少數混合酸,持續消解)。待冷卻后參加50mL水,再持續加熱趕酸至消化液0.5mL~1.0mL時止,冷卻后用少數水轉入50mL容量瓶中,參加硫脲(100g/L)+抗壞血酸(100g/L)混合液5.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測定,同法做試劑空白試驗。原酒、浸泡液樣品,汲取試樣50.0mL,置于100mL燒杯中,電熱板上低溫揮至近干。待冷卻后,用1%硫酸-1%硫脲-1%抗壞血酸定容至25mL或50mL容量瓶中。
2.1.2中藥材、中藥提取物、糧食的前處理
濕法消解
將樣品破壞過篩,精確稱取試樣0.50g~1.00g,置于100mL燒杯中,參加硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL,再參加硫酸0.5mL,然后置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解進程色澤較深,稍冷補加少數混合酸,持續消解)。待冷卻后參加50mL水,再持續加熱趕酸至消化液0.5mL~1.0mL時止,冷卻后用少數水轉入50mL容量瓶中,參加硫脲(100g/L)+抗壞血酸(100g/L)混合液5.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測定,同法做試劑空白試驗。
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