作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-24 來源:互聯(lián)網(wǎng)
原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時(shí),對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇*適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到*好的測量結(jié)果和靈敏度。
測量條件的選擇
1、吸收波長(分析線)的選擇:
通常選用共振吸收線為分析線,測量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時(shí)常選用*靈敏的213.9nm波長,但當(dāng)Zn的含量高時(shí),為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長進(jìn)行測量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時(shí)由于共振線184.9nm會被空氣強(qiáng)烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準(zhǔn)直
在分析之前,必須調(diào)整空心陰*燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為*佳狀態(tài),保證提供*大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的*大狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測器,來提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度
銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對測定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度*大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨龋椒ㄊ怯靡还潭舛鹊娜芤簢婌F,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)*大值,此時(shí)的位置即為*佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由*高靈敏度。當(dāng)欲測試樣濃度高時(shí),可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
轉(zhuǎn)載自中國分析計(jì)量網(wǎng)
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