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電感耦合等離子光譜法測(cè)定啤酒中的重金屬元素

作者:宋檢 時(shí)間:2022-11-08 來源:互聯(lián)網(wǎng)

重金屬指密度4.0以上的約60種元素或密度在5.0以上的45種元素。重金屬通過空氣、水、食物等渠道進(jìn)入體內(nèi),與體內(nèi)有機(jī)成分結(jié)合成金屬絡(luò)合物或金屬螯合物,從而對(duì)人體產(chǎn)生危害。隨著人們生活水平的提高,環(huán)境意識(shí)的不斷增強(qiáng),對(duì)重金屬的關(guān)注度越來越高,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相繼出臺(tái),國內(nèi)外對(duì)水和食品類的重金屬含量都有很嚴(yán)格的規(guī)定限制。關(guān)于重金屬的檢測(cè),現(xiàn)有的檢測(cè)方法有:比色法、色譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)等。

在以上諸多方法中,原子吸收光譜法(AAS)雖然具有較低的檢測(cè)限,但每次只能進(jìn)行單元素分析,效率*低。而電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)具有檢出限低、精密度好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬且能夠同時(shí)測(cè)定多元素等優(yōu)點(diǎn),大大提高了分析效率,在痕量元素分析中得到了廣泛應(yīng)用。

本實(shí)驗(yàn)室建立了電感耦合等離子光譜法(ICPAES)法測(cè)定啤酒中的重金屬(Pb、Cr、Cd、Hg、As、Ni、Mn、Cu、Zn、Sn、Al)的檢測(cè)方法,并進(jìn)行了40批次的產(chǎn)品抽樣檢測(cè),結(jié)果較為滿意。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

PerkinElmer Optima 5300DV電感耦合等離子體光譜儀。

美國SPEX多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg·L-1。

所有試劑均為日本多摩(AA-10)高純?cè)噭?/p>

純水為美國Millipore超純水。

實(shí)驗(yàn)器皿為美國Nalgene PFA材質(zhì)試劑瓶。

2.儀器工作參數(shù)

利用儀器調(diào)試溶液對(duì)儀器進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試,其*佳工作參數(shù)如表1所示。


表1 電感耦合等離子光譜儀操作條件

3.樣品前處理

取啤酒(除氣后)10mL于干凈的聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的HNO3消解劑,擰緊聚四氟乙烯蓋子,按照如表2所示程序進(jìn)行消解。

表2 微波消解程序

靜置冷卻半小時(shí)后在通風(fēng)櫥內(nèi)打開,然后將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入純水定容至刻度待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

二、結(jié)果與討論

1.方法檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線

用美國SPEX的CLMS-2、CLMS-3配制濃度分別為10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)試,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,各元素的線性相關(guān)系數(shù)在0.9991~0.9999之間。

在優(yōu)化的儀器條件下,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)啤酒中的重金屬進(jìn)行檢測(cè),并計(jì)算儀器檢出限(LOD)與定量下限(LOQ),其中,儀器檢出限(LOD)為3倍噪聲信號(hào)對(duì)應(yīng)的濃度,儀器檢出限為(1.9~5.7)μg/L(元素不同檢出限不同)。綜合考慮定量下限(LOQ),本實(shí)驗(yàn)采用空白本底的對(duì)應(yīng)濃度的3倍作為定量下限,此值超過10倍的儀器檢出限,也超過3.143倍的空白標(biāo)準(zhǔn)方差,符合國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)和美國EPA SW-846中定量限的規(guī)定。表3列出了各元素的儀器檢出限和定量下限。

表3 各元素的儀器檢出限、定量下限和線性相關(guān)系數(shù)(n=11)

2.加標(biāo)回收率與方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

在啤酒樣品中分別加入含有10μg/L、20μg/L和50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,消解、定容,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行回收率的測(cè)定,連續(xù)測(cè)定11次,各元素回收率在86.3%~105.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.2%~3.5%之間(詳見表4)。

表4 啤酒中各重金屬元素的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11) 注:“-”表示樣品中該元素的含量低于方法的檢測(cè)限。</CTSM>

3.實(shí)際樣品分析檢測(cè)

利用優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,本實(shí)驗(yàn)室對(duì)市售的20個(gè)不同啤酒集團(tuán)的40個(gè)啤酒品種進(jìn)行了重金屬檢測(cè),由于對(duì)啤酒中的重金屬限量尚無國標(biāo),綜合GB2762-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》、GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB8537-2008《飲用天然礦泉水》等標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于重金屬的限量要求,經(jīng)檢測(cè),目前市售的啤酒中重金屬?zèng)]有超標(biāo)現(xiàn)象。

三、結(jié)束語

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)測(cè)定了啤酒中的11種重金屬元素的含量,結(jié)果表明,使用該法安全、快速、易操作、檢出限低、精密度好、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、回收率高,適用于啤酒中重金屬元素的快速檢測(cè)。

作者:郝玉紅 李春華 薛民杰 陳鷹

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