作者:宋檢 時間:2022-11-08 來源:互聯網
一、概述
1.測量依據
JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規程》。
2.測量環境條件
溫度為15℃~30℃,相對濕度≤80%。
3.測量標準
空心陰*燈,標準溶液。
4.被測對象
原子熒光光度計。
二、測量方法
原子熒光光度計依據儀器的統計測量方法進行砷、銻元素檢出限的測量。測量檢出限須先用系列標準溶液測量濃度-熒光強度工作曲線,并連續11次測量空白溶液的熒光強度。計算3倍11次空白溶液測量值的標準偏差與工作曲線斜率的比值,可得到檢出限的測量結果。
三、測量模型
CL=3s0/b
式中:CL———檢出限的測量結果;s0———空白溶液測量值的標準偏差;b———工作曲線的斜率。
四、靈敏系數
五、砷元素檢出限的不確定度分析與計算
1.標準不確定度分量的分析和計算
選取有代表性的原子熒光光度法測量砷元素的測試數據,如表1所示。
表1 原子熒光光度法測量砷元素的結果
*小二乘法求得回歸曲線:y=118.8x+70.4
r=0.9998;n=11;s0=1.82;CL=0.05ng
現以此測量結果分析計算標準不確定度。
(1)uAs(s0):s0是空白溶液測量列單次測量值的標準偏差,其不確定度可根據相應公式計算:
(2)uAs(b):b值的不確定度除作為回歸曲線斜率的標準偏差u1外,還應考慮標準溶液濃度引起的不確定度u2、進樣體積誤差引起的不確定度u3、溫度變化引起的不確定度u4。
①u1:回歸曲線斜率的相對不確定度分量可由下列公式計算(具體數據見表2)。
y0=118.8xi+70.4;
②標準溶液濃度引入的相對不確定度分量u2:原子熒光光度計標準系列溶液濃度標準值的擴展不確定度小于3%(k=2)。
③進樣體積誤差引入的相對不確定度u3:進樣體積誤差按經驗估計為1%,按均勻分布計算。
④溫度變化引入的相對不確定度u4:標準溶液配制中,溫度變化引起的標準溶液濃度的誤差按經驗估計為0.5%,按均勻分布計算。
⑤曲線斜率的合成不確定度uAs(b)的計算
(3)標準不確定度分量一覽表(見表3)
2.砷元素檢出限合成標準不確定度uc(CL)
3.砷元素檢出限擴展不確定度UAs
取包含因子k=2,則原子熒光光度計測砷元素檢出限的擴展不確定度UAs=0.02ng,k=2。
六、銻元素檢出限的不確定度
原子熒光光度計測銻元素檢出限的不確定度評定過程同上,經計算銻元素檢出限的擴展不確定度USb=0.04ng,k=2。
表2 回歸曲線斜率相關計算結果
表3 砷元素檢出限標準不確定度分量一覽表
作者:包玉敏
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