作者:lfb 時間:2023-01-03 來源:互聯(lián)網(wǎng)
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物的波長色散x射線熒光光譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物的測定,包括砷(As)、鋇 、溴、飾、氯、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、稼、鉿、鑭、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷、鉛(Pb)、銣、硫(S)、鈧、鍶、釷、鈦、釩(v)、釔、鋅(Zn)、鋯、二氧化硅(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉀(K2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)。
本方法22種無機元素的檢出限為1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,測定下限為3.0 mg/kg~150 mg/kg; 7種氧化物的檢出限為0.05%~0.27%,測定下限為0.15%~0.81%。詳見附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
土壤或沉積物樣品經(jīng)過襯墊壓片或鋁環(huán)(或塑料環(huán))壓片后,試樣中的原子受到適當?shù)母吣茌椛浼ぐl(fā)后,放射出該原子所具有的特征x射線,其強度大小與試樣中該元素的質(zhì)量分數(shù)成正比。通過測量特征x射線的強度來定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分數(shù)。
4 干擾和消除
4.1 試樣中待測元素的原子受輻射激發(fā)后產(chǎn)生的x射線熒光強度值與元素的質(zhì)量分數(shù)及原級光譜的質(zhì)量吸收系數(shù)有關(guān)。某元素特征譜線被基體中另一元素光電吸收,會產(chǎn)生基體效應(yīng)(即元素間吸收一增強效應(yīng))。可通過基本參數(shù)法、影響系數(shù)法或兩者相結(jié)合的方法(即經(jīng)驗系數(shù)法)進行準確的計算處理后消除這種基體效應(yīng)(見附錄B)。
4.2 試樣的均勻性和表面特征均會對分析線測量強度造成影響,試樣與標準樣粒度等保持一致,則這些影響可以減至小甚至可忽略不計。
4.3 用干擾校正系數(shù)校正譜線重疊干擾(見附錄B)。重疊干擾校正系數(shù)計算方法:通過元素掃描,分析與待測元素分析線有關(guān)的干擾線,確定參加譜線重疊校正的干擾元素;利用標準樣品直接測定干擾線校正x射線強度的方法,求出譜線重疊校正系數(shù)。
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