一 、比對(duì)活動(dòng)的特征

1.

共有31家實(shí)驗(yàn)室參加了本次比對(duì)試驗(yàn)，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量較多，符合目前檢測(cè)領(lǐng)域較活躍的區(qū)域分布。

2.

為了使這次比對(duì)試驗(yàn)具有針對(duì)性和適用性，并保證本次試驗(yàn)檢測(cè)的一致性，本次比對(duì)活動(dòng)考核六種有害物質(zhì)元素的含量，使用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為IEC/111/54/CDV。

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3.

為了能夠清楚全面了解實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試能力，規(guī)范試驗(yàn)報(bào)告模式，本次比對(duì)試驗(yàn)提供了中文和英文兩份報(bào)告模板。主要對(duì)各實(shí)驗(yàn)室規(guī)范填寫(xiě)報(bào)告和試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性兩方面內(nèi)容進(jìn)行考察。

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4.

出于保密需要，對(duì)每個(gè)參加的實(shí)驗(yàn)室賦予一個(gè)報(bào)告代碼和一個(gè)結(jié)果報(bào)告編碼，參加比對(duì)活動(dòng)的31個(gè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果報(bào)告編碼隨機(jī)從L1到L31。

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二、六種有害物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

本次比對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的處理采用專家組評(píng)議與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)相結(jié)合的方式，對(duì)六類有害物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果分別進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析。

對(duì)于檢測(cè)結(jié)果以Z比分?jǐn)?shù)來(lái)評(píng)價(jià)每一個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力，即

|Z|≤1????????????? 為優(yōu)秀結(jié)果

1＜|Z|≤2????? 為令人滿意的結(jié)果

2＜|Z|＜3????? 為存在問(wèn)題的結(jié)果

|Z|≥3????????????? 為不滿意結(jié)果

比對(duì)試驗(yàn)的31家實(shí)驗(yàn)室六種元素檢測(cè)結(jié)果中位數(shù)和IQR（中位四分位數(shù)區(qū)間）為

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1.鉛（Pb）檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有5家，Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室有兩家。約有7家實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果有偏離現(xiàn)象，總體來(lái)說(shuō)數(shù)據(jù)是符合正態(tài)分布的，達(dá)到了預(yù)期的比對(duì)結(jié)果，部分實(shí)驗(yàn)室的偏離問(wèn)題出現(xiàn)在元素提取過(guò)程的可能性比較大。

2.鎘(Cd)檢測(cè)結(jié)果分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，得到Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有一家，Z比在2和3之間沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室偏離。

得出結(jié)論是，對(duì)于鎘元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性非常好。除了各實(shí)驗(yàn)室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點(diǎn)也提高了檢測(cè)一致性的可能性。

3.汞(Hg)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有一家，而Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室也只有一家。這說(shuō)明對(duì)于汞元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性也非常不錯(cuò)，各實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行汞元素的提取和處理過(guò)程中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握尺度比較一致，對(duì)于汞元素?fù)]發(fā)特性的處理方法也比較成熟。

4.六價(jià)鉻（Cr6+）檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有7家，Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室有一家。

這說(shuō)明，對(duì)于六價(jià)鉻元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性不是很好，也反映出對(duì)于六種有害物質(zhì)檢測(cè)中，六價(jià)鉻處理難度相對(duì)大一些。原因主要有以下幾點(diǎn)

1） 六價(jià)鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術(shù)難度。

2） 六價(jià)鉻在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，萃取等處理過(guò)程導(dǎo)致價(jià)態(tài)變化等因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。

3） 鉻元素的多種價(jià)態(tài)，在實(shí)際的儀器檢測(cè)過(guò)程中，有效地辨別、確定每一個(gè)價(jià)態(tài)的元素含量，需要一些經(jīng)驗(yàn)積累。

4） 因其中有4家實(shí)驗(yàn)室未檢出，這些實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果在統(tǒng)計(jì)處理中采用了專家組評(píng)議的方法。

5.多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

對(duì)于多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚的測(cè)試結(jié)果應(yīng)為N.D. =

未檢出。N.D.＜MDL（檢測(cè)方法*限值）。從目前的報(bào)告結(jié)果來(lái)看,對(duì)多溴聯(lián)苯的檢測(cè)，有29家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對(duì)結(jié)果相一致。占全部實(shí)驗(yàn)室的93.5%對(duì)多溴二苯醚的檢測(cè)，有27家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對(duì)結(jié)果相一致，占全部實(shí)驗(yàn)室的87%。其中，由于4家實(shí)驗(yàn)室有檢測(cè)結(jié)果檢出，所以在統(tǒng)計(jì)處理時(shí)，對(duì)這幾家實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)，采取了專家評(píng)議和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)相結(jié)合的方法。

阻燃劑的檢測(cè)結(jié)果比較理想，主要原因是因?yàn)榇舜伪葘?duì)活動(dòng)樣品中沒(méi)有添加PBBs及PBDEs，實(shí)際上兩種物質(zhì)的檢測(cè)在各實(shí)驗(yàn)室的一致性上也存在需要解決的問(wèn)題。比如兩種物質(zhì)的多達(dá)幾百種的同分異構(gòu)體、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不齊全、檢測(cè)儀器的檢測(cè)限等問(wèn)題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、 比對(duì)活動(dòng)結(jié)果分析

對(duì)于本次試驗(yàn)采用樣品檢測(cè)結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)來(lái)評(píng)價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力，

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本次比對(duì)活動(dòng)的檢測(cè)結(jié)果經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析，Z值符合正態(tài)分布的特點(diǎn)，客觀地說(shuō)明此次比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)是比較成功的，分析結(jié)果基本反映出了對(duì)于此次比對(duì)試驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果的偏差，達(dá)到了幫助實(shí)驗(yàn)室查找問(wèn)題、提高業(yè)務(wù)水平的目的。此次比對(duì)活動(dòng)通過(guò)專家現(xiàn)場(chǎng)核查的方式，發(fā)現(xiàn)以下幾個(gè)問(wèn)題各實(shí)驗(yàn)室易于出現(xiàn)，應(yīng)引起注意，自我完善，以便提高檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和一致性

1. 環(huán)境儀器方面

(1) 分析環(huán)境未充分考慮，有的沒(méi)有記錄，有的超過(guò)ISO 17025允許范圍但未經(jīng)驗(yàn)證

(2) 對(duì)實(shí)驗(yàn)室的溫、濕度不重視。個(gè)別實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有控制溫、濕度的設(shè)備

(3) 部分實(shí)驗(yàn)室樣品存放比較混亂，已測(cè)待測(cè)存放無(wú)序

(4) 有些儀器的計(jì)量日期已過(guò)

(5) 實(shí)驗(yàn)人員的防護(hù)措施，如手套、洗眼器等不完善。

2. 人員及培訓(xùn)方面

（1）大部分實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行人員培訓(xùn)的記錄和規(guī)劃不詳細(xì)

（2）檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)理解或要求不透徹

（3）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)問(wèn)題

a) 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)有多個(gè)選擇，無(wú)相關(guān)選用的解釋和說(shuō)明

b) 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)未包含質(zhì)量控制要求

c) 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)信息不全。

3. 標(biāo)識(shí)及記錄

（1）試劑標(biāo)簽信息不全

（2）各類工具標(biāo)識(shí)不很清楚，容易造成污染

（3）樣品標(biāo)識(shí)不清晰、記錄追溯性不是很好

（4）原始記錄中體現(xiàn)了有些實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有完全按照要求進(jìn)行測(cè)試，特別是標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試點(diǎn)及r值的計(jì)算

（5）原始記錄不原始，現(xiàn)場(chǎng)抽查的原始記錄只有*終數(shù)值，有些實(shí)驗(yàn)室樣品無(wú)隨樣單。

4. 檢測(cè)方面

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的取樣點(diǎn)、范圍以及使用頻次不滿足要求，有些實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)曲線期限不滿足要求

（2）儀器分析過(guò)程的質(zhì)量控制點(diǎn)沒(méi)有嚴(yán)格按照要求操作

（3）有機(jī)PBBS&PBDES萃取過(guò)程時(shí)間偏離參考標(biāo)準(zhǔn)，且未經(jīng)驗(yàn)證。

以上這些問(wèn)題，都是實(shí)驗(yàn)室容易發(fā)生的問(wèn)題，應(yīng)引起注意，這些問(wèn)題對(duì)于提高日常檢測(cè)、比對(duì)活動(dòng)的水平和一致性有很大的關(guān)聯(lián)性。通過(guò)此次活動(dòng)，體現(xiàn)出各實(shí)驗(yàn)室都具有了比較高的檢測(cè)水平，但是仍然有些環(huán)節(jié)可以通過(guò)交流，繼續(xù)提高。

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