作者:Lance 時(shí)間:2022-10-09 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
近期,根據(jù)《食品安全法》規(guī)定,國(guó)家衛(wèi)生健康委、市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合印發(fā)2021年第3號(hào)公告,發(fā)布50項(xiàng)新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和4項(xiàng)修改單。
《食品中總酸的測(cè)定》(GB 12456-2021)等4項(xiàng)檢驗(yàn)方法與規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)也在其中,將于2021年8月22日正式實(shí)施,今天就從食品理化檢測(cè)的角度給大家匯總一下GB 12456-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化:
1、標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定”。
2、修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍
3、增加了“電位滴定法”
4、修改了“酸堿滴定法”.“pH電位法”的部分技術(shù)參數(shù)及方法名稱
5、GB 12456-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定代替GB/T 12456-2008《食品中總酸的測(cè)定》;代替GB/T 4928-2008《啤酒 分析方法》、GB/T 5009.39- -2003《 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.40-2003《醬 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.41-2003《食酷衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》,GB/T 10345-2007《白酒分析方法》、GB/T 21999-2008《蠔油》中總酸的測(cè)定方法。
怎么樣是不是對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)有了一個(gè)更全面的認(rèn)識(shí)呢?
接下來(lái)小編跟大家一起來(lái)學(xué)習(xí)一下
新增加的方法“自動(dòng)電位滴定法”
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原理
根據(jù)酸堿中和原理,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸,中和試樣溶液至pH為8.2時(shí),確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量
試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。
儀器和設(shè)備
分析天平:感量0.01g和0.1mg。
電位滴定儀。
攪拌器。
水浴鍋。
燒杯:100 mL、150 mL、250 mL。
移液管:10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。
分析步驟
1.試樣的制備
試樣放置常溫密封保存。
1.1液體樣品
不含二氧化碳的樣品:充分混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
含二氧化碳的樣品:至少取200g樣品(精確到0.01 g)于500mL燒杯中,在減壓下?lián)u動(dòng)3min~4 min,以除去液體樣品中的二氧化碳。
1.2固體樣品
取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01 g), 置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與樣品等量的無(wú)二氧化碳水,用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。
1.3固液混合樣品
按樣品的固液體比例至少取200g(精確到0.01g),用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。
2待測(cè)溶液的制備
2.1液體樣品
稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中,用無(wú)二氧化碳的水定容至刻度,搖勻。用快速濾紙過(guò)濾,收集濾液,用于測(cè)定。
2.2其他樣品
稱取25g試樣(精確至0.01g),置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中,加入約50mL80C無(wú)二氧
化碳的水,混合均勻,置于沸水浴中煮沸30min(搖動(dòng)2次~3次,使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫,用無(wú)二氧化碳的水定容至250mL,用快速濾紙過(guò)濾,收集濾液,用于測(cè)定。
3分析步驟
3.1根據(jù)試樣總酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液,置于150mL燒杯中。將酸度計(jì)電源接通,穩(wěn)定后,根據(jù)使用的pH計(jì)校正規(guī)程或用pH 8.0緩沖溶液校正pH計(jì)。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上,浸入酸度計(jì)電*。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動(dòng)攪拌器,迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品,總酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度。一次滴加半滴(*多一滴),直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點(diǎn)的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。
3.2空白試驗(yàn)
按3.1的操作,用無(wú)二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
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