食品檢測(cè),二惡英及二惡英類毒性測(cè)定
作者：Lance 時(shí)間：2022-10-19 來源：互聯(lián)網(wǎng)
二惡英及二惡英類簡(jiǎn)介
二噁英是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相似的210種同類物或異構(gòu)體的統(tǒng)稱，包括多氯代二苯并-對(duì)-二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）兩大類，其中17種2,3,7,8-氯取代的化合物對(duì)人類和生物危害*嚴(yán)重，各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中通常要求檢測(cè)此17種化合物；多氯聯(lián)苯共有209種異構(gòu)體，其中12種與二噁英類毒性相似的化合物稱為二噁英類多氯聯(lián)苯（DL-PCBs），由于環(huán)境中二噁英類和二噁英類多氯聯(lián)苯主要以混合物的形式存在，在對(duì)其毒性進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，國(guó)際上常把各同類物折算成相當(dāng)于2,3,7,8-TCDD的量來表示，稱為毒性當(dāng)量（Toxic Equivalent Quantity，簡(jiǎn)稱TEQ）。聯(lián)合國(guó)GEMS/food中還規(guī)定了7種PCBs作為多氯聯(lián)苯污染狀況的指示單體進(jìn)行替代性監(jiān)測(cè)，這7種PCBs被稱為指示性多氯聯(lián)苯（indicator-PCBs）。
檢測(cè)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)
檢測(cè)項(xiàng)目 | 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) |
二噁英類化合物 （PCDD/Fs） | GB 5009.205-2013 |
二噁英類多氯聯(lián)苯 （DL-PCBs） | |
指示性多氯聯(lián)苯 （Indicator-PCBs） |
GB 5009.205—2013
原理：應(yīng)用高分辨氣相色譜－高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，采用穩(wěn)定性同位素稀釋法準(zhǔn)確測(cè)定食品中2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBs的含量；并以各目標(biāo)化合物的毒性當(dāng)量因子(TEF)與所測(cè)得的含量相乘后累加，得到樣品中二噁英及其類似物的毒性當(dāng)量（TEQ）。
樣品采集與保存
現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品用避光材料如鋁箔、棕色玻璃瓶等包裝，置冷凍箱中運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室，–10℃以下低溫保存。
液體或固體樣品，如魚、肉、蛋、奶等經(jīng)過勻漿使其勻質(zhì)化后可使用冷凍干燥或無(wú)水硫酸鈉干燥，混勻。油脂類樣品可直接用正己烷溶解后進(jìn)行凈化分離。
結(jié)果報(bào)告
（1）毒性當(dāng)量的計(jì)算
按照WH0（World Health Organization世界衛(wèi)生組織）規(guī)定的二噁英及其類似物的毒性當(dāng)量因子計(jì)算樣品中的二噁英類化合物的毒性當(dāng)量(TEQ)。所有數(shù)據(jù)都應(yīng)報(bào)告三位有效數(shù)字。
（2）在定量限或以上的結(jié)果，以實(shí)際檢測(cè)結(jié)果報(bào)告。低于檢測(cè)限的結(jié)果可以報(bào)告“未檢出”或按管理機(jī)構(gòu)的要求報(bào)告。檢測(cè)限（EML）是基于實(shí)驗(yàn)室的一般污染水平，實(shí)驗(yàn)室可為每個(gè)DL-PCB建立低于此EML的檢測(cè)限（ML）。
估計(jì)檢測(cè)限（EML）：2,3,7,8-四氯代二苯并二噁英（2,3,7,8-TCDD）和2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃（2,3,7,8-TCDF）的定量限為0.04ng/kg。
（3）一般以組織的濕重含量報(bào)告結(jié)果（μg/kg），而不是依據(jù)組織的脂肪含量。同時(shí)報(bào)告脂類的百分含量，以便于用戶可根據(jù)他們的意愿計(jì)算以脂類計(jì)的濃度。
（4）出具結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)注明所采用毒性當(dāng)量因子TEF的來源。
GB/T5009.190-2006
原理：氣相色譜法
測(cè)試內(nèi)容：聯(lián)合國(guó)GEMS/food中還規(guī)定了7種PCBs作為多氯聯(lián)苯污染狀況的指示單體進(jìn)行替代性監(jiān)測(cè)，這7種PCBs被稱為指示性多氯聯(lián)苯。PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180.
檢測(cè)限：具有3倍信噪比，相對(duì)保留時(shí)間符合要求的響應(yīng)所對(duì)應(yīng)的試樣濃度。
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