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糧谷中甲硫威及代謝物殘留測定的方法

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網

糧谷中甲硫威及代謝物殘留怎么檢測?目前對于糧谷中甲硫威及代謝物殘留有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下糧谷中甲硫威及代謝物殘留的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 0527-2012 出口糧谷中甲硫威(滅蟲威)及代謝物殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法

1 范圍

本標準規定了出口糧谷中甲硫威及代謝物(甲硫威亞砜和甲硫威砜)殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定方法。

本標準適用于出口大米、玉米、糙米、大麥和小麥中甲硫威、甲硫威亞砜和甲硫威砜殘留量的定性定量測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

采用乙腈提取試樣中殘留的甲硫威及代謝物,提取液經無水硫酸鎂脫水和石墨化碳凈化后,濃縮,采用液相色譜-質譜/質譜檢測,外標法定性定量。

4 試劑材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 甲酸:色譜純。

4.3 甲醇:色譜純。

4.4 甲酸胺:色譜純。

4.5 無水硫酸鎂:優級純。

4.6 乙腈溶液(1+1,體積比):量取50mL乙腈和50mL水,混合均勻。

4.7 20mmol/L甲酸銨水溶液(含0.1%甲酸):準確稱取1.261 2g甲酸銨,加入1mL甲酸,用水溶解并轉移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。

4.8 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。

4.9 農藥標準物質:甲硫威(Methiocarb,CAS號:2032-65-1),甲硫威亞砜(Methiocarb sulfoxid,CAS號:2635-10-1),甲硫威砜(Methiocarb sulfone,CAS號:2179-25-1)純度均大于98%。

4.10 標準儲備液的配制:分別準確稱取適量的標準物質,用甲醇配制成濃度為100mg/L的標準儲備溶液。該溶液在-18℃冰箱中保存。有效期為1個月。

4.11 混合標準中間溶液的配制:分別準確移取一定體積的標準儲備液,用甲醇稀釋成10.0mg/度的混合標準中間工作液。該溶液應配制于棕色容量瓶中,-18℃以下避光可保存5d。

4.12 混合標準工作溶液的配制:分別移取適量混合標準中間工作溶液,用空白樣品基質溶液稀釋,使

所得該溶液為混合標準使用曲線工作溶液,現用現配。

4.13 空白樣品基質溶液:稱取均質空白樣品,按7.1和7.2步驟進行操作。

4.14 微孔濾膜:0.22μm,有機系。

5 儀器與設備

5.1 液相色譜質譜/質譜儀:配有電噴霧離子(ESI)。

5.2 點子天平:感量分別為0.01g,0.001g。

5.3 渦旋混勻器。

5.4 固相萃取裝置。

5.5 氮吹儀

5.6 離心管:25mL。

5.7 玻璃試管:10mL,具刻度。

5.8 恒溫水浴鍋。

6 試樣的制備與保存

6.1 試樣制備

將樣品用四分法濃縮分至1kg,全部磨碎并通過20目篩,混勻,均分成兩份試樣,裝入潔凈的容器內,密封,標明標記。

6.2 試樣保存

試樣于常溫狀態下保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

………………

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